[发明专利]一种N，N′-双（3-二甲基氨基丙基）脲的合成工艺

说明书

本发明公开了一种N，N′‑双(3‑二甲基氨基丙基)脲的合成工艺，首先将N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺溶于有机溶剂中，与二(三氯甲基)碳酸酯反应得到N,N′‑双(3‑二甲基氨基丙基)脲的盐酸盐；然后加碱液中和得到N,N’‑双(3‑二甲基氨基丙基)脲水溶液，随后经共沸分水、过滤除盐、蒸馏除去溶剂后得到目标产物N，N′‑双(3‑二甲基氨基丙基)脲。本发明合成工艺的产品收率高、纯度高、简便易操作、三废少、适合工业化采用。

技术领域

本发明涉及一种N，N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的合成工艺，属于有机合成技术领域。

背景技术

N，N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲(DPU)是一种具有广泛用途的精细化学品，可用于合成聚氨酯发泡塑料的发泡剂，也可用于合成二氨基脲聚合物(PUB)，而PUB应用于碱性镀锌工艺中，可改善金属的沉积性能。

目前国内外公开的合成工艺归结为两种：

第一种路线是采用脲素与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应，工艺需要高温(120～140℃)并通入氮气，这将增加能耗和成本，反应会释放刺激性气味的氨气，有污染环境的风险。粗产品如不提纯，其中含有脲素以及N-(3-二甲基氨基丙基)单脲等杂质，纯度低而影响使用性能。采用氯仿萃取工艺除去杂质，因产物水溶性损失而导致收率低(收率65％)。

第二种路线是用碳酸乙烯酯与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应。该路线可避免氨气产生，但反应也需要高温(120～140℃)并通入氮气，操作条件苛刻；且碳酸乙烯酯较脲素昂贵，原料成本高；产品中同样含有N-(3-二甲基氨基丙基)单脲等杂质和副产物乙二醇，去除困难，导致产物纯度低。

参考文献：

[1]海科·布伦纳,拉尔斯·科尔曼,埃伦·哈比格,等.具有末端氨基的聚合物及其作为锌及锌合金电沉积浴的添加剂的应用,CN 102482417B[P].2015。

[2]高峰，于萍，罗运柏.含叔胺脲衍生物类化合物及其制备方法和应用，CN102503909A[P]. 2012。

[3]赵鹏，张小春，文铭孝，翁行尚.1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成与性能研究，[J] 广东化工，2015,42(302):1-2,16。

发明内容

为了避免上述现有技术所存在的技术问题，本发明旨在提供一种N，N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的合成工艺。本发明合成工艺的产品收率高、纯度高、简便易操作、三废少、适合工业化采用。

本发明N，N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的合成工艺，包括如下步骤：

步骤1：将N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于有机溶剂中，与二(三氯甲基)碳酸酯反应得到 N,N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的盐酸盐；

步骤2：向步骤1得到的N,N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的盐酸盐中加碱液中和得到N,N’- 双(3-二甲基氨基丙基)脲水溶液；

步骤3：步骤2所得N,N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲水溶液经共沸分水、过滤除盐、蒸馏除去溶剂后得到目标产物N，N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲。

步骤1的具体操作过程为：

将N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于有机溶剂中，搅拌下滴加二(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加时间控制在0.5～5h，滴加温度为0～50℃，滴完后保温反应0.5～5h，得到N,N′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的盐酸盐。

其中，二(三氯甲基)碳酸酯与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为1:(4～7)，优选为1: (6～6.2)。

所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯等与水能共沸的惰性溶剂中的一种或几种的混合溶剂，优选为苯或甲苯。