[发明专利]一种具有生物活性的面包防霉剂的合成方法在审
| 申请号: | 201810138307.6 | 申请日: | 2018-02-10 |
| 公开(公告)号: | CN108191679A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
| 发明(设计)人: | 任磊 | 申请(专利权)人: | 安徽唯诗杨信息科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/76;A21D15/00 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
| 地址: | 230000 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 面包防霉剂 反应管 生物活性 合成 亚胺中间体 霉菌 溶剂 阀门 催化体系 大气相通 关闭阀门 加热反应 加热搅拌 羟基苯胺 防霉剂 根霉菌 青霉菌 油浴锅 充氧 放入 甲酸 曲霉 苄醇 羟基 霉变 密封 面包 | ||
本发明公开了一种具有生物活性的面包防霉剂的合成方法,包括以下步骤:(1)亚胺中间体的合成:在反应管中加入式1结构的对羟基苯胺、式2结构的对羟基苄醇、催化体系和溶剂,充氧,关闭阀门密封,将反应管放入搅拌油浴锅中,加热搅拌反应一段时间即得到式3结构的亚胺中间体;(2)面包防霉剂的合成:降温,打开反应管阀门,加入式4的甲酸,将反应管阀门旋至与大气相通,加热反应,反应结束后除去溶剂,经纯化即得到式5结构的面包防霉剂;该防霉剂的生物活性良好,有效的抑制了引发面包霉变的青霉菌、青曲霉、根霉菌、赭霉菌及白霉菌。
技术领域
本发明属于食品技术领域,具体涉及一种具有生物活性的面包防霉剂的合成方法。
背景技术
面包是用五谷(一般是麦类)磨粉制作并加热而制成的食品,以小麦粉为主要原料,以酵母、鸡蛋、油脂、糖、盐等为辅料,加水调制成面团,经过分割、成形、醒发、焙烤、冷却等过程加工而成的焙烤食品;面包含水量大、营养成分丰富,在储存和销售过程中放置很短时间就可能会发霉变质,使其失去食用价值,造成浪费,面包霉变不仅造成较大的经济损失,而且误食后严重危害人们的身体健康。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种具有生物活性的面包防霉剂的合成方法,有效的抑制了引发面包霉变的青霉菌、青曲霉、根霉菌、赭霉菌及白霉菌,该防霉剂的生物活性良好。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种具有生物活性的面包防霉剂的合成方法,包括以下步骤:
(1)亚胺中间体的合成
在反应管中加入式1结构的对羟基苯胺、式2结构的对羟基苄醇、催化体系和溶剂,充氧,关闭阀门密封,将反应管放入搅拌油浴锅中,加热搅拌反应一段时间即得到式3结构的亚胺中间体;
(2)面包防霉剂的合成
降温,打开反应管阀门,加入式4的甲酸,将反应管阀门旋至与大气相通,加热反应,反应结束后除去溶剂,经纯化即得到式5结构的面包防霉剂;
上述合成反应如下式所示:
进一步,步骤(1)所述的催化体系为采用RuCl2(dmso)4为金属催化剂,碱选用甲醇钠,配体为联萘二苯磷,结构式如式6所示:
进一步,步骤(1)所述的对羟基苯胺、对羟基苄醇、金属催化剂、配体、碱的摩尔比为1:3.5-5:0.01:0.03:0.05。
进一步,步骤(1)所述的溶剂为乙腈,溶剂的加入量为反应管体积的2-4%,油浴的温度为95-102℃,反应时间为8-12h。
进一步,步骤(2)所述的甲酸的加入量为对羟基苯胺的2倍。
进一步,步骤(2)所述的加热反应温度为77-82℃,反应时间为2.5-4h。
进一步,步骤(2)所述的纯化步骤为:粗产物采用95%的乙醇重结晶,接着将结晶出的粗产物采用柱层析法,以石油醚:二氯甲烷=10:2-3的混合溶剂为洗脱液分离提纯。
进一步,该面包防霉剂的生物活性采用抑制菌丝生长速率法测定,所述的菌丝的培养基配方为:纯净水100-150份、豆芽汁20-50份、淀粉20-30份、蜂蜜3-6份、琼脂3-6份、尿素0.5-2份、10%的磷酸二氢钠水溶液0.3-1份、5%的碳酸氢钠水溶液0.3-0.6份。
进一步,抑制菌丝生长速率法测定面包防霉剂生物活性的具体步骤如下:
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