[发明专利]一种耐高温型绝缘漆的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810137810.X 申请日: 2018-02-10
公开(公告)号: CN108441060A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 刘滨;杨明忠;陈可 申请(专利权)人: 刘滨
主分类号: C09D161/14 分类号: C09D161/14;C09D5/25;C09D7/62;C09D7/61;C09D7/63;C08G8/30
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 朱亲林
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 绝缘漆 双马来酰亚胺树脂 导热 酚醛树脂 混合粉末 耐高温型 热导率 丝瓜络 制备 耐热性 十二烷基硫酸钠 硼酸 催化剂作用 三嗪环结构 植物提取液 共轭双键 混合研磨 基体表面 耐高温性 双重改性 碳前驱体 涂料制备 网络结构 受热 氮化硼 导热网 硅酸钠 结晶度 损失量 散热 氧化铝 树脂 改性 硅源 链状 固化 应用
【权利要求书】:

1.一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)称取0.2~0.4kg丝瓜络研磨粉碎,得到丝瓜络粉末,将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的盐酸,继续混合搅拌反应,得到硅混合溶胶;

(2)将硅混合溶胶和浓硫酸溶液混合搅拌反应,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气保护下,先以3~5℃/min的速率升温,再以1~3℃/min的速率升温,自然冷却至室温,并置于马弗炉中焙烧,得到焙烧物,用氢氟酸浸泡焙烧物,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;

(3)称取10~12g香叶混合置于带有55~65mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液混合浸泡,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;

(4)将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌反应,得到自制反应液,待冷却降温后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;

(5)将氧化铝和氮化硼混合研磨,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水混合搅拌,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中烘干,研磨出料,得到改性混合粉末;

(6)按重量份数计,分别称取30~40份改性酚醛树脂、16~20份改性自制碳化硅粉末、6~8份改性混合粉末、2~4份过硫酸铵、1~3份乙二胺和3~5份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中搅拌,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,继续混合搅拌,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的研磨粉碎时间为12~16min,丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠的质量比为1:7:3,搅拌时间为24~30min,盐酸的质量分数为15%,搅拌反应时间为10~12min。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的硅混合溶胶和浓硫酸溶液的质量比为100:1,浓硫酸溶液的质量分数为98%,搅拌反应时间为10~12min,升温温度为950~1000℃,再升温温度为1100~1350℃,恒温时间为3~5h,焙烧温度为680~720℃,焙烧时间为2~4h,氢氟酸的质量分数为40%,浸泡时间为1~2天。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的超声提取温度为60~65℃,超声提取功率为160~180W,超声提取时间为1~2h,减压蒸馏时间为6~8min,自制碳化硅粉末和自制植物提取液的质量比为1:3,浸泡时间为35~45min。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水的质量比为6:3:1,搅拌反应温度为72~81℃,搅拌反应时间为24~32min,冷却降温温度为18~21℃,自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸的质量比为10:1:1,继续搅拌反应时间为1~3h。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的氧化铝和氮化硼的质量比为3:1,研磨时间为10~12min,十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水的体积比为3:1:2,搅拌时间为6~8min,混合粉末和自制分散液的质量比为3:1,超声分散时间为35~45min,烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的搅拌温度为55~65℃,搅拌时间为24~32min,继续搅拌温度为95~105℃,继续搅拌时间为1~2h。

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