[发明专利]一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法

权利要求书

1.一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法，是对湿巾中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的模拟使用转移率的测定，其特征在于该测定方法具体步骤如下：

(1)湿巾模拟使用实验：将市售湿巾样品进行称量后，取部分样品对称平整折叠，铺放在6张叠放的定性滤纸的第三层和第四层间，所述定性滤纸的尺寸为4.0cm×6.0cm，然后，放置于胶带滚压机的压辊运动路径上，开启滚压机，每秒1个往复滚压循环，共滚压10个循环，然后，称量模拟使用后的湿巾，所述往复滚压循环的滚压速度为208mm/s，压辊荷重9±0.2N，压辊为橡胶覆盖的金属滚轮，金属滚轮的直径为84mm，金属滚轮的宽度45mm，橡胶的邵尔A型硬度为60～80°，橡胶的厚度为6mm；

(2)混合标准工作溶液的配置：分别称取适量的5种异噻唑啉酮类物质标准品，用甲醇配成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液；接着，分别移取适量体积的各标准储备溶液，用甲醇配成100mg/L的混合标准中间溶液；然后，分别取适量混合标准中间溶液，用甲醇配成1.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100.0μg/L混合标准工作溶液；

(3)样品前处理：分别将未经模拟使用和模拟使用后的湿巾样品剪碎成小于5mm×5mm的小块，混匀；称取1.0g样品，置于50mL聚丙烯离心管中，准确加入25.0mL甲醇，涡旋2min，在45℃超声萃取30min，然后，于离心机上以5000r/min离心5min，取5.0mL上清液移入装有500mg HLB亲水亲脂固相萃取填料的15mL离心管中，涡旋2min后，于离心机上以5000r/min离心5min，取上清液于45℃氮吹至干，将残渣用1.00mL甲醇溶解，经0.22μm滤膜过滤后取续滤液待测；

(4)超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中异噻唑啉酮含量：采用UPLC-MS/MS分析方法，分别对质量浓度为1.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100.0μg/L的异噻唑啉酮混合标准工作溶液进行测定，以目标物峰面积对混合标准工作溶液的质量浓度进行线性回归，得到线性回归方程；然后，对处理后的样品提取液进行测定，将测定结果代入线性回归方程，求得样品中各个异噻唑啉酮的含量，然后，分别换算出湿巾样品中所含各个异噻唑啉酮的质量m1，以及湿巾样品经模拟使用后所含各个异噻唑啉酮的质量m2；

其中，所述步骤(4)中液相色谱采用WatersACQUITY UPLC HSS T3柱，流动相的A相为甲醇，流动相的B相为水，进行梯度洗脱；流速为0.3mL/min；进样量为1.0μL；柱温为40℃；

所述步骤(4)中质谱采用电喷雾离子源正离子模式分析，数据采集采用多反应监测模式，干燥气温度350℃，干燥气流速10L/min，雾化气压力310kPa，正离子模式毛细管电压4000V；

所述的干燥气和所述的雾化气均采用氮气；

(5)异噻唑啉酮加标湿巾样品的制备：将经测定不含异噻唑啉酮的市售湿巾进行称量后置于95±2℃烘箱中干燥2h，将干燥后的湿巾浸泡于100mL特定浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液中20min，于恒温恒湿实验室中将湿巾取出，恒温恒湿实验室内部的温度为23±2℃，相对湿度50±5％，提起湿巾一角悬挂，自然沥干至湿巾不再滴液时，称量沥干后的湿巾质量，应与干燥前的湿巾质量偏差不超过5％，制得加标湿巾样品，进行模拟使用实验，测定样品中异噻唑啉酮含量并计算异噻唑啉酮模拟使用转移率；

(6)湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的计算：

湿巾中异噻唑啉酮防腐剂模拟使用转移率X(％)：

m1–湿巾样品中所含异噻唑啉酮的质量；

m2–湿巾样品经模拟使用后所含异噻唑啉酮的质量。

2.根据权利要求1所述的一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中特定浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液分为高浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液、中浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液以及低浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液，根据市售湿巾样品中异噻唑啉酮的浓度范围，制备高、中、低3种加标水平湿巾样品时所采用的特定浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液的浓度分别为20.0、10.0、0.5mg/kg。