[发明专利]一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及其用途有效
申请号: | 201810136369.3 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108246325B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 刘瑞霞;贺滨;张瑞锐;陈雪景;代飞;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J35/10;B01J37/00;C07D307/60 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 催化剂 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将钒源、低共熔溶剂、苯甲醇和C3~C8的一元醇混合,得到混合料,反应,其中,所述低共熔溶剂为氯化胆碱与有机多元醇形成的低共熔溶剂;
(2)将步骤(1)所得反应产物与磷源混合,升温至100℃~200℃,继续反应,得到磷酸氧钒前驱体;
(3)焙烧,得到磷酸氧钒催化剂;
其中,所述有机多元醇为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇和丁二醇中的至少一种,所述钒源与低共熔溶剂的质量比为(10~50):1,所述低共熔溶剂、C3~C8的一元醇和苯甲醇的体积比为(0.15~0.25):(3~5):1,所述钒源的浓度为0.02g/mL~0.12g/mL,所述磷源中的磷和钒源中的钒的摩尔比为(0.8~1.5):1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C3~C8的一元醇为丙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钒源与低共熔溶剂的质量比为(20~30):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的方式为:先将钒源置于容器中,然后加入低共熔溶剂、苯甲醇和C3~C8的一元醇的混合液;
其中,步骤(1)所述钒源包括V2O5、NH4VO3、V2O4和V2O3中的至少一种,所述反应的温度为100℃~180℃,反应的时间为2h~8h,反应后冷却至30℃~80℃;
步骤(2)所述磷源包括磷酸、磷酸盐和磷氧化物中的至少一种,所述继续反应的温度为100℃~150℃,时间为10h~24h,继续反应完成后,进行过滤、洗涤和干燥的步骤;
步骤(3)所述焙烧的氛围为氮气气氛、或者正丁烷与空气的混合气氛、或者正丁烷、氧气和氮气的混合气氛,焙烧的温度为350℃~550℃,焙烧的时间为10h~24h。
5.一种如权利要求1所述的方法获得的磷酸氧钒催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。
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