[发明专利]一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法

说明书

本发明提供了一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法，采用配置了电子背散射衍射探头的双束扫描电镜进行检测，步骤如下：(1)将样品置于样品台上，密闭样品腔并抽真空，选取检测区域；(2)利用FIB功能将选取的检测区域内的样品制成切片，固定在FIB载网上使切片与样品台垂直，利用FIB功能将切片减薄成薄片样品；(3)①对薄片样品进行t‑EBSD检测，得到初始厚度下的样品微区EBSD图像；②利用FIB功能对薄片样品继续减薄，减薄过程中，利用SEM功能实时观察薄片样品的表面形态，当薄片样品表面出现纳米颗粒时，对出现纳米颗粒的区域进行t‑EBSD检测，得到包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像；③重复步骤②的操作，得到不同厚度下包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像。

技术领域

本发明属于天体、地质学矿物电子背散射衍射分析领域，涉及一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法。

背景技术

电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)自20世纪80年代以来得到了众多材料学者的关注，已成为了材料研究不可或缺的手段之一。该技术通过采集样品在高能电子束轰击下产生的电子背散射衍射图像(Electron BackscatterDiffraction Pattern,EBSP)，可以精确、快速定量标定晶体颗粒的晶格方位和描述晶体颗粒的边界、形态等特征。EBSD技术与现代扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析等设备配合，不仅能实现对材料的形貌观察和成分分析，而且能对材料进行晶体结构、晶粒取向等晶体学特征分析和未知矿物相的鉴定。

尽管EBSD方法在SEM分析中具有提供相鉴定、晶粒取向、晶体结构以及晶粒的应变以及各类晶界统计信息等优点，但它在分析纳米尺度晶粒时仍然有很大的局限性，其较低的空间分辨率一直限制了EBSD技术的发展。EBSD分析时采用的加速电压通常在15～30kV左右，入射电子与块体样品的作用范围较大，因此其空间分辨率普遍大于100nm。在TEM(透射电子显微镜)的选区电子衍射技术中，由于样品较薄或者颗粒尺寸较小，入射电子的横向扩展区域较小，因此具有较高的空间分辨率，但该技术对晶粒取向测量的精度较低，并且不能做大面积的织构及取向分析。近年来不少研究人员尝试将EBSD与TEM的优势相结合，即透射式电子背散射衍射(Transmission Electron Backscattered Diffraction,t-EBSD)技术，期望通过t-EBSD获得具有高分辨率的EBSD结果。2012年该技术得到了实质性的突破，Keller等人利用扫描电镜从薄膜中获得透射电子菊池衍射花样，使用t-EBSD模式在40nm厚的镍薄膜上鉴定出直径10nm的铁钴纳米颗粒[Keller et al,2012]。从近年来的成果中不难发现，t-EBSD技术目前主要还是应用于单相金属、半导体材料的研究，在地质领域中却鲜见有较大影响力的成果，在地质样品的微量矿物相鉴定、亚微域内的高压应变分析、纳米级结晶学优选方位、晶界位错滑移等方面都缺乏关键性的检测技术。