[发明专利]一种锂离子电池正极材料钼酸镍的制备方法

说明书

一种锂离子电池正极材料钼酸镍的制备方法，包括以下步骤：（1）将镍源和钼源按照钼酸镍的计量比混合，加水超声分散，搅拌，得混合溶液；（2）将甘氨酸水溶液加入混合溶液中，搅拌，再在油浴下，搅拌至蒸干，得蓝色固体；（3）预烧，研磨，得钼酸镍前驱体粉末；（4）烧结，冷却，即成。本发明方法所得正极材料钼酸镍为纯相超钠离子导体，单相及结晶性好，分散均匀，粒径≤1μm；所组装的电池，在室温，0.1C倍率下，首次放电比容量可高达158mAh/g，循环25圈之后仍稳定在130mAh/g，保持率高达82.3%，有较好的循环性能；本发明方法简单，反应温度低，工艺要求低，易于工业批量化生产。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料钼酸镍的制备方法。

背景技术

随着化石能源（石油，天然气）等不可再生能源的消耗，能源危机的到来引起了越来越多的关注。在此背景下，绿色无污染的新型高能化学电源已成为世界各国竞相开发的热点。锂离子电池是一种新型的化学电源，是由两个能可逆地嵌入和脱出锂离子的化合物分别作为正负极而构成。当电池充电时，锂离子从正极中脱嵌出来，在负极中嵌入；当电池放电时，锂离子从负极中脱嵌出来，在正极中嵌入。由于锂离子电池具有高能量密度、高电压、无污染，循环寿命高、无记忆效应等优点，目前已经广泛应用在笔记本电脑、手机和其它便携式电器中。

现阶段，含钼的锂离子电池材料多用作负极，以氧化钼材料居多，对钼酸盐材料的研究较少。在现有的报道中，钼酸镍可用做电容器中的电极材料，也有用作锂离子电池材料添加剂，但是对于钼酸镍作为锂离子电池电极材料的研究较少。自Goodenough等发现了聚阴离子型化合物LiFePO₄作为锂离子电池正极材料，并逐步投入产业化，越来越多的研究者对该类化合物进行关注和研究。

Ni₂(MoO₄)₃是一种新型材料，对于该材料的现有技术进行分析发现，大多是将钼酸镍及其改性材料用于超级电容器的应用于研究。

CN201110347426公开了一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法，是以钼酸铵和氯化镍为反应物，十二烷基苯磺酸钠作为结构导向剂，并采用微波辐射加热手段，得到纳米材料合成体系。但是，该方法所得的钼酸镍材料仅适用于作为高活性催化剂以及工业润滑剂，且由于该方法所得材料没有通过高温合成，因此，不宜得到锂电材料所需要的晶体结构，使得其难以提供锂离子传输通道。

CN201610015680公开了一种超级电容器用整体式复合电极钼酸镍及其制备方法，是在碳布上采用水热法，以碳布作为导电基体，醋酸镍和钼酸铵作为合成钼酸镍的前体物，尿素作为合成钼酸镍的促进剂和形貌调变剂，合成Co₃O₄@NiMoO₄，制得核壳式复合结构整体式电极，合成的电极材料可直接用于超级电容器。该方法虽然将电极物质设计成核壳结构，大大降低了电子转移阻抗，但是，本方法因为需要使用导电基底、促进剂、稀盐酸等附加材料，采用水热、超声、水洗、干燥、高温加热等多个步骤，因此，该方法步骤繁琐，使得其材料合成周期较长、成本较高，不易于工业化生产。

CN201510115895公开了一种用于超级电容器电极材料钼酸盐钼酸镍的制备方法及其应用，是把钴盐或者镍盐与钼酸钠溶解于水和油胺组成的溶液中，再进行水热反应，反应后经离心、洗涤、干燥，然后在惰性气氛下焙烧，研磨成粉末后，即得碳包覆的钼酸盐超级电容器电极材料。但是，由于该方法的原料钼盐为钼酸钠，在合成目标产物钼酸镍的过程中引入了钠离子杂质，若将其合成的材料用于锂电材料，会降低其有效电极材料的比例。

综上，由于现有技术还没有将Ni₂(MoO₄)₃应用于锂离子电池材料，所以亟待开发一种高电化学性能的Ni₂(MoO₄)₃锂离子电池材料。

发明内容