[发明专利]一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂及制备方法有效
申请号: | 201810133470.3 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108470916B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 何传新;张梦依;张瀚文;范梁栋;柴晓燕;张黔玲;刘剑洪 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 深圳市迪斯卓越专利代理事务所(普通合伙) 44443 | 代理人: | 闵华明;李小艳 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 材料 原料 燃料电池 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
步骤A、取适量的甲醛和三聚氰胺混合,磁力搅拌,利用三乙醇胺调节pH至9.5,然后在60℃下进行油浴,得到三聚氰胺甲醛聚合物气凝胶预聚物pre-MF;
步骤B、将适量超导电炭黑、少量水,适量pre-MF混合,低速机械搅拌均匀后,利用1M稀盐酸HCl调节pH,继续在低速下机械搅拌,接着逐滴加入甲苯,加完之后,高速1000rpm条件下机械搅拌一定时间,再恢复低速条件下机械搅拌;
步骤C、紧接着加入少量过渡金属盐,其中pre-MF与过渡金属盐的质量比约为10:1,于70℃油浴保持4h;
步骤D、用乙醇除去甲苯,然后抽滤,真空干燥,得到三聚氰胺甲醛聚合物气凝胶PMF;
步骤E、在惰性气氛下,经过500℃~1100℃高温煅烧4h,升温速率为5℃/min,再将煅烧之后的产物研磨后过筛,得到Fe/NRC富含氮量的碳材料,即得到氧还原催化剂;
其中,步骤C中所述过渡金属盐为氯化铁,步骤E以程序升温方式进行煅烧,即待温度升温到300℃,保温0.5~1h后,再将温度升温到500~1100℃。
2.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤A中油浴过程为油浴30min。
3.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤A中所述的甲醛为1.75mL。
4.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤B中,1000rpm条件下机械搅拌为1~2min。
5.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤D中,抽滤次数为3次。
6.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤E中,煅烧温度为900~1100℃。
7.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤E中,在氩气保护下进行煅烧。
8.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的超导电炭黑的型号为EC-300J。
9.一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂,其特征在于,采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
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