[发明专利]一种3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的制备方法在审
| 申请号： | 201810132384.0 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108299229A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 李亚杉 | 申请（专利权）人： | 李亚杉 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲酰肼 制备 水合肼 酰肼 催化剂 三甲氧基苯甲酸 固体酸分子筛 绿色环保型 反应收率 工艺步骤 一步完成 酯化反应 可回收 有效地 收率 生产工艺 废弃物 生产成本 过量 排放 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将3,4,5-三甲氧基苯甲酸、水合肼和Hβ型固体酸分子筛催化剂放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收Hβ型固体酸分子筛催化剂，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步骤中，3,4,5-三甲氧基苯甲酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，Hβ型固体酸分子筛的用量为3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量的10%～20%，水合肼的含量在80%～100%。
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