[发明专利]一种利用抽真空制备高堆密度I+G混晶的方法

说明书

本申请一种利用抽真空制备高堆密度I+G混晶的方法结合共结晶理论，引入抽真空手段，对溶析剂滴加速率、搅拌速率、真空度等参数进行了研究，制备得到一种堆密度高，粒度大，产品均匀，流动性好的I+G混晶。工艺过程简单，容易控制，解决了I+G混晶制备过程中，影响因素过多，众多因素难以协调的技术问题，能够在恒定的参数范围内制备得到高品质的混晶产品，极大地降低了工艺过程控制的难度。制备的I+G混晶晶体粒度分布d(50)为481～569μm，堆密度为0.90～0.96g/ml。抽真空结晶时，对溶析剂进行回收，并将回收的溶析剂添加到溶液中继续参与溶析，节约了成本。

技术领域

本发明请求保护一种呈味核苷酸二钠的制备方法，属于食品调味料领域，具体涉及一种利用减压结晶方式制备呈味核苷酸二钠的方法。

背景技术

呈味核苷酸二钠( Disodium 5’-ribonucleotide ,简称I+G )是5 '-肌苷酸二钠

( Disodium 5’–inosinate ,简称IMP )和5 '-鸟苷酸二钠( Disodium 5’–guanylate,简称GMP )的结晶物或混合物，。IMP、GMP均为核苷酸衍生物，广泛存在于大自然的各种肉类和蘑菇类中，呈天然的肉鲜味和蘑菇鲜味。生产呈味核苷酸的工艺方法主要有微生物发酵法、酶解法、酶催化法和化学合成 法等。将上述几种方法制得的IMP和GMP原液，经过浓缩、结晶、过滤、洗涤和干 燥等操作分离可得到各自的粗品。IMP的结晶过程容易进行，在溶液结晶中可直接析 出晶体；而GMP在溶液中析出的一般是无定形，要得到GMP必须经过一个晶形转化 的过程，其过程控制比较复杂，通常得到的晶体产品形态差、堆密度低、易聚结。由 于IMP和GMP各种晶体形状和粉末特性的不同，若简单地将两者发酵液结晶得到的 固体粉末产品按比例机械混合，不仅混合过程有种种操作上的困难，而且得到的混合 物产品也很难获得理想的混合效果。

生产呈味核苷酸的工艺方法主要有微生物发酵法、酶解法、酶催化法和化学合成法等。将上述几种方法制得的IMP和GMP原液，经过浓缩、结晶、过滤、洗涤和干燥等操作分离可得到各自的粗品。IMP的结晶过程容易进行，在溶液结晶中可直接析出晶体；而GMP在溶液中析出的一般是无定形，要得到GMP必须经过一个晶形转化的过程，其过程控制比较复杂，通常得到的晶体产品形态差、堆密度低、易聚结。由 于IMP和GMP各种晶体形状和粉末特性的不同，若简单地将两者发酵液结晶得到的 固体粉末产品按比例机械混合，不仅混合过程有种种操作上的困难，而且得到的混合 物产品也很难获得理想的混合效果。

溶析结晶是利用被分离物质与溶剂分子间相互作用力的差异，将溶质溶解于水或其他溶剂中，然后另外的溶剂以使溶质在原溶剂中的溶解度降低，从而使溶质析出结晶。过饱和度是溶质结晶的重要影响因素，过饱和度小，生长速率慢，有利于形成粒径大、晶型完整、分散性好的晶体，过饱和度太大，晶体生长速率和成核速率均增加，容易形成爆发性成核，容易形成不规则的晶体。

CN101619086A的中国专利公开了一种呈味核苷酸结晶物及制备方法。在制备过程中，以IMP、GMP粗品为原料，组分比例为1:1。经过溶解、洗脱、溶析、自然冷却、再溶析、再冷却，过滤、真空干燥步骤，得到所报道的晶型。该工艺通过调节搅拌、溶液温度、pH等参数，改善了产品晶型和质量。但是该制备方法通过静置冷却细晶，使其爆发成核，晶体的粒度和形状无法调控，最终的产品堆密度为0 .58-0 .63g/ml，结晶物休止角为38-46°。结晶物的堆密度仍较低、流动性较差。

CN105495528A公开了一种制备高堆密度呈味核苷酸二钠混晶的方法，其以IMP、GMP粗品为原料，溶解、添加溶析剂进行养晶，其通过添加晶核，并调节溶剂的添加速率来控制结晶过程，制备得到的晶体粒度分布d(50)为200～450μm，堆密度为0.76～0.86g/ml，休止角为20～30°。然而，其堆密度仍较低，且晶体结晶时间长，生产效率低。同时需要严控控制溶析剂的添加速率，工艺较为繁琐。