[发明专利]一种适用于多形态检测对象的可视化传感器的制作方法有效
申请号: | 201810131474.8 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108444991B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 黄星奕;吕日琴;任晓锋 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N33/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 形态 检测 对象 可视化 传感器 制作方法 | ||
1.一种适用于多形态检测对象的可视化传感器的制作方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)针对鱼类安全性检测的色敏材料的筛选
贮藏过程鱼类腐败会导致挥发性气体发生变化,结合鱼体本身的食用危害因子,选择卟啉类化合物、偶氮类染料,pH指示剂作为色敏材料;其中pH指示剂检测鱼样本中挥发性气体的变化,偶氮类染料检测鱼样本中重金属、渔药,卟啉类化合物检测鱼样本中的有毒生物胺;将所筛选的色敏材料分别用有机溶剂乙醇配置成20mg/ml溶液,分别装于棕色小瓶中,置于黑暗环境中保存;其中所述的卟啉类化合物具体包括四苯基卟啉、铁卟啉、钴卟啉、铜卟啉;pH指示剂具体包括甲基橙、甲基红、溴甲酚绿、苯酚红;偶氮类染料具体包括:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚;
(2)疏水亲水转换薄膜的制作
用饱和的氯化钠水溶液配制0.15mol/L的TiCl3溶液,将表面无杂质的玻璃片直立于TiCl3溶液中,在聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜160℃反应2h后,取出玻璃片置于60℃的蒸馏水中浸洗;在玻璃基底上会沉积一层致密的二氧化钛薄膜;再在薄膜表面进行硅烷修饰,首先将5ml辛基三甲氧基硅烷加入95ml的乙醇中,搅拌均匀30min使其水解完全,将制作好的薄膜投入到辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中反应36~48h,取出后用无水乙醇浸洗,室温自然晾干;制作出具有的亲水疏水的转换能力薄膜;
(3)传感器的制作与封装,将色敏溶液通过点样的方式固定于所制作的薄膜上,制成传感器阵列,将所制作的可视化传感器置于密封袋中,在黑色环境中保存;
(4)鱼样品检测验证;首先将鱼样本放置于反应室中,用所制作的可视化传感器检测鱼样本的挥发性气体;再提取出鱼样本的食用危害因子,运用高氯酸提取鱼肉中的生物胺、将鱼肉微波消解提取鱼肉中的重金属、用甲醇-水为2:8的混合液提取鱼肉中的渔药;将可视化传感器用强度为100μW/cm2的紫外光照射1h,将薄膜转变为亲水性后,对提取的溶液进行检测;同时参考SNT 2209-2008进出口水产品中有毒生物胺的检测方法-高效液相色谱法、SNT 0448-2011进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法,测定鱼肉中生物胺、重金属、渔药的含量,将所测得值作为实测值,以贮藏第九天的鲐鱼为例,生物胺含量在282mg/kg左右,渔药含量在0~10μg/kg之间,重金属含量在10~50μg/kg之间;运用偏最小二乘和支持向量机,将传感器每个色敏点的颜色特征值与化学方法的实测值建立定量预测模型,并采用大量的样本对所构建的模型进行完善,实现鱼类安全性指标的正确测定。
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