[发明专利]大黄酸的提取富集方法

权利要求书

1.大黄酸的提取富集方法，其特征在于：包括以下步骤：称取适量大黄粉末，加入相当于药材重量4～10倍量的10～30％H₂SO₄溶液，加热至80～100℃水解0.5～2h，趁热滤过，将药渣水洗至pH为5～7，晾干，药渣再用10倍量的氯仿加热回流提取4～8h，药渣与氯仿的比例为重量体积比，水洗氯仿提取液3～5次，弃去水洗液，然后氯仿层以pH为7.0的磷酸缓冲液萃取2～5次，合并磷酸缓冲液层，以1～3mol·L^-1HCl调节pH至2～4，析出沉淀，离心得沉淀，水洗沉淀3～5次，重复离心，干燥后得大黄酸粗提物，再以乙酸甲醇混合溶液重结晶，得最终产物；

所述重结晶的步骤为：乙酸加入量为大黄酸粗提物的100倍，大黄酸粗提物与乙酸的比例为重量体积比，加热至60～70℃，逐滴加入甲醇，待大黄酸粗提物完全溶解后，停止加热，冷却至室温，沉淀析出，过滤，干燥，即可得到精制的大黄酸成品；

重结晶后大黄酸的纯度高达95％以上。

2.根据权利要求1所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述氯仿提取液替换为乙酸乙酯或丙酮。

3.根据权利要求1所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述重结晶时的加热方法包括水浴加热。

4.根据权利要求1所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述磷酸缓冲液由NaH₂PO₄和Na₂HPO₄配制得到。

5.根据权利要求1或4所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述磷酸缓冲液的配制方法为：

磷酸缓冲液配制方法：0.2mol/L的NaH₂PO₄的配制：称取31.21g NaH₂PO₄·2H₂O加水定容至1000mL；0.2mol/L的Na₂HPO₄的配制：称取71.64g Na₂HPO₄·12H₂O加水定容至1000mL；取68.5mL0.2mol/L的NaH₂PO₄溶液和31.5mL 0.2mol/L的Na₂HPO₄溶液混合既得pH＝6.5的磷酸缓冲液；取5.3mL0.2mol/L的NaH₂PO₄溶液和94.7mL 0.2mol/L的Na₂HPO₄溶液混合既得pH＝8.0的磷酸缓冲液。

6.根据权利要求1所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述大黄酸粗提物的干燥方法包括冷冻干燥。

7.根据权利要求1所述的大黄酸的提取富集方法，其特征在于：所述大黄包括掌叶大黄。