[发明专利]一种铁席夫碱复合物光催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810131014.5 | 申请日: | 2018-02-09 |
| 公开(公告)号: | CN108273557B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
| 发明(设计)人: | 宋权;黄应平;桑连海;刘强;王孟霞;武海鹏;李玉娟;王永强 | 申请(专利权)人: | 长江水利委员会长江科学院 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/08;C07F15/02;C02F1/30 |
| 代理公司: | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人: | 孔敏 |
| 地址: | 430010 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 席夫碱 制备 光催化剂 复合物 邻氨基苯酚 溶剂 按摩 水体 水杨醛缩邻氨基苯酚 固体粉末颗粒 高压反应釜 光催化降解 化学稳定性 可见光照射 有机污染物 回流反应 活性物种 加热条件 静置反应 热稳定性 溶剂热法 无水甲醇 无水乙醇 球体状 溶剂热 水杨醛 微米级 硝酸铁 活化 | ||
本发明提供一种铁席夫碱复合物光催化剂及其制备方法,所述方法为:以无水乙醇为溶剂,将水杨醛与邻氨基苯酚按摩尔比1:1混合,在>75℃条件下回流反应至少3h制备得到杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱;以无水甲醇为溶剂,将制备的水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱与硝酸铁按摩尔比2:1混合,以高压反应釜为容器,通过溶剂热法,在150~165℃加热条件下静置反应至少20h,制备得到铁席夫碱复合物光催化剂。本发明提供的光催化剂,是通过溶剂热法制备的微米级球体状固体粉末颗粒,具有较强的化学稳定性及热稳定性,且在可见光照射下能高效地活化水体中H2O2产生活性物种,可广泛用于光催化降解水体中有机污染物等领域。
技术领域
本发明涉及水污染处理技术领域,具体是一种铁席夫碱复合物光催化剂及其制备方法。
背景技术
由于现代科技的迅猛发展,工、农业生产中含有机污染物废污水的排放导致了河流、湖泊等水体富营养化,特别是抗生素、合成染料、有机氯农药等这一类难于被生物降解且具有持久毒性、蓄积性的有机污染物造成的水污染问题日益突出,给水生态安全带来严重威胁。
异相光催化氧化法是近年来发展起来的水体中有机污染物处理技术,由于其方法简单、绿色的突出特点受到了人们普遍关注。金属有机配合物自身特殊的电子结构使其在可见光区具有优越的电子及能量转移能力,在可见光照射下可高效地活化H2O2或O2将水体中的有机污染物降解成CO2和H2O等小分子,在开发可见光激发、高效的光催化剂处理水体中有机污染物方面具有广阔的应用前景。
目前,利用金属有机复合物制备异相光催化剂的方法主要分为两种,一是采用水溶性金属有机复合物与固相载体通过负载、固化等过程制备异相光催化剂,该方法制备过程复杂,且催化活性受到严重影响;二是利用金属有机复合物自身的非水溶性直接制备异相光催化剂,避免了负载等繁杂的制备过程。但目前,利用金属有机复合物自身的非水溶性直接制备异相光催化剂的方法均采用常规制备工艺,即在加热回流等条件下反应制备,得到的光催化剂化学稳定性较差,在光催化反应过程中易发生分解而溶于水中,致使光催化剂难以与水相分离,影响了光催化剂的重复利用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁席夫碱复合物光催化剂及其制备方法,通过溶剂热制备方法,即在高温高压条件下形成的临界状态,可使金属席夫碱配合物形成微米级球体状固体粉末颗粒,且具有较强的化学稳定性及热稳定性,有效地提高了光催化剂在降解有机污染物反应中的稳定性及可重复使用性,可广泛用于光催化降解水体中的有机污染物。
一种铁席夫碱复合物光催化剂的制备方法,包括如下步骤:以无水乙醇为溶剂,将水杨醛与邻氨基苯酚按摩尔比1:1混合,在>75℃条件下回流反应至少3h制备得到水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱;以无水甲醇为溶剂,将制备的水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱与硝酸铁按摩尔比2:1混合,以高压反应釜为容器,通过溶剂热法,在150~165℃加热条件下静置反应至少20h,制备得到铁席夫碱复合物光催化剂。
进一步的,所述铁席夫碱复合物光催化剂为微米级球体状固体粉末颗粒。
进一步的,所述铁席夫碱复合物光催化剂是由硝酸铁与水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱反应形成的配合物,化学分子式为Fe(C13H9O2N)2。
一种如上所述方法制备的铁席夫碱复合物光催化剂。
一种如上所述方法制备的铁席夫碱复合物光催化剂在在光催化降解水体中有机污染物中的应用。
进一步的,所述有机污染物为苯甲酸。
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