[发明专利]一种新型耐高温环氧模具树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201810129065.4 | 申请日: | 2018-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN110128628A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
| 发明(设计)人: | 李瑞;李敏;满洪洋 | 申请(专利权)人: | 艾普科模具材料(上海)有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/32 | 分类号: | C08G59/32;C08G59/38;C08G59/50 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
| 地址: | 200120 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 组份 模具树脂 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 新型耐高温 固化剂 树脂 环氧 制备 丁二醇二缩水甘油醚 三缩水甘油醚 异佛尔酮二胺 减少副反应 氢氧根离子 三甲基环己 氨基苯酚 反应活性 混合粘度 活化分子 加成反应 甲苯二胺 混合物 氨甲基 低收缩 耐高温 有效地 双酚A 基胺 耐温 催化剂 加热 | ||
本发明公开了一种新型耐高温环氧模具树脂的制备方法,包括A组份树脂和B组份固化剂:所述A组份树脂:氨基苯酚三缩水甘油醚(AFG‑90)20‑30%,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25‑40%,丁二醇二缩水甘油醚10‑25%,DGEBA30‑40%;所述B组份固化剂:氨甲基‑3、5、5,三甲基环己基胺(商品名:异佛尔酮二胺)含量:50‑70%,二乙甲苯二胺(DETDA)含量:15‑30%;其优点是:通过加入一种助剂,有效地将双酚A、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和氢氧根离子聚集在一起,增加活化分子之间相互碰撞的机会,提高反应活性,大大减少副反应的发生,通过将混合物加热至95~100℃,加入催化剂,进行加成反应,其中耐高温低收缩模具树脂的粘度:250‑300mPa.s,混合粘度低,高耐温tg高,500g反应时间:180‑220分钟,反应时间长。
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂应用技术领域,尤其是涉及一种新型耐高温环氧模具树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物,环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的黏着力很强、有很强的耐化学腐蚀性、力学强度很高、电绝缘性好、耐腐蚀等,此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩小,双酚A型环氧树脂是由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合,经水洗,脱溶剂精制而成的高分子化合物,因环氧树脂的制成品具有良好的物理机械性能,耐化学药品性,电气绝缘性能,故广泛应用于涂料、胶粘剂、玻璃钢、层压板、电子浇铸、灌封、包封等领域,环氧树脂的种类繁多,区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称,如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得),此外,对于同一类型的环氧树脂,也根据它们的黏度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异,目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是指双酚A型环氧树脂。
在环氧树脂的结构中有羟基(〉CH—OH)、醚基(—O—)和极为活泼的环氧基存在,羟基和醚基有高度的极性,使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力,而环氧基团则与介质表面(特别是金属表面)的游离键起反应,形成化学键,因而,环氧树脂具有很高的黏合力,用途很广,商业上被称作“万能胶“,此外,环氧树脂还可做涂料、浇铸、浸渍及模具等用途,但是,环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂,固化剂与环氧树脂的环氧基等反应,变成网状结构的大分子,成为不溶且不熔的热固性成品,环氧树脂在固化前相对分子质量都不高,只有通过固化才能形成体形高分子,环氧树脂的固化要借助固化剂,固化剂的种类很多,主要有多元胺和多元酸,他们的分子中都含有活泼氢原子,其中用得最多的是液态多元胺类,如二亚乙基三胺和三乙胺等,环氧树脂在室温下固化时,还常常需要加些促进剂(如多元硫醇),以达到快速固化的效果,固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关,在通常温度下固化一般用多元胺和多元硫胺等,而在较高温度下固化一般选用酸酐和多元酸为固化剂,不同的固化剂,其交联反应也不同。
目前,现有技术中一般采用二聚脂肪酸对双酚A型环氧树脂进行改性,美国专利US5391652报道了用双酚A型环氧树脂与脂肪族不饱和C36二聚酸、硬脂酸在三苯基乙基膦酸盐催化下反应得到高分子量改性的双酚A型环氧树脂,虽然采用普通的C36二聚酸来改性双酚A型环氧树脂在一定程度上改善了环氧树脂的柔韧性和加工性,但是制备改性双酚A型环氧树脂的产率和质量比较差劲,粘度高导致树脂的流动性差,与固化剂不易均匀混合,有时不得不加入稀释剂,低温下甚至可能结晶,严重制约了双酚A型环氧树脂的使用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种新型耐高温环氧模具树脂的制备方法,从而解决上述问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种新型耐高温环氧模具树脂的制备方法,包括A组份树脂和B组份固化剂:
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