[发明专利]一种仲钨酸铵结晶母液处理的方法

说明书

本发明涉及仲钨酸铵生产技术领域，特别涉及仲钨酸铵生产后处理的方法。更为具体的说是涉及仲钨酸铵结晶母液处理的方法；包括以下步骤：(1)脱硫处理(2)转化反应(3)吹脱反应(4)喷淋(5)制备钨酸铵溶液；本发明该工艺流程简单，易操作，处理成本较低，实现了母液零排放和有效利用了生产回收的过剩碱及四段液，取得了可观的经济效益，本发明有效的对母液进行除杂，最大限度的对母液中的钨进行回收，提高收益。

技术领域

本发明涉及仲钨酸铵生产技术领域，特别涉及仲钨酸铵生产后处理的方法。更为具体的说是涉及仲钨酸铵结晶母液处理的方法。

背景技术

目前，我国广泛采用碱分解→离子交换→蒸发结晶工艺生产仲钨酸铵，在APT生产过程中，大约有5～15％的钨金属进入仲钨酸铵的结晶母液和各种渣洗水中。由于结晶母液中的氯离子含量比较高，不能直接返回主流程，不得不另设辅助流程来回收结晶母液中的三氧化钨。就其本质而言，APT结晶母液的处理过程即为除杂(Cl－、As、K、Na、S2－或SO42－)与钨回收的过程。如何更经济更合理地从APT结晶母液中回收钨，使宝贵的钨资源得到充分利用，是一项十分必要的研究课题。关于从APT结晶母液中回收钨的工艺，有不少的报道。其中被厂家广泛采用的有：碱转化→人造白钨→酸(碱)分解、碱转化→离子交换。一直在探索与研发的经典工艺技术有：电渗析法、余碱分解法、选择性沉淀法、纳滤法等。选择合理的回收工艺对整个APT厂的生产过程的工艺技术指标和经济效益都有很大得影响。

公开号CN102910648A发明专利从钨冶炼的仲钨酸铵结晶母液中一步回收钨与氨的方法，母液中加入含量90％以上的氧化钙或含量95％以上的氢氧化钙，得到的白钨渣返回压煮工序，重新碱煮耗碱耗能比较大，生产成本较高。公开号CN102910648A发明专利仲钨酸铵结晶母液的处理方法，该工艺采用将结晶母液返回配制解吸液，在进行离子柱解吸时会把杂质带入到二段液中，最终会影响到产品的质量。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供了一种仲钨酸铵结晶母液处理的方法。

具体是通过以下技术方案来实现的：

一种仲钨酸铵结晶母液处理的方法，包括以下步骤：

(1)脱硫处理：将仲钨酸铵结晶母液泵入搅拌槽中，往母液中加入双氧水，搅拌时间为10～30min，记为料1，有效的将母液中的硫除掉；

(2)转化反应：在料1中加入生产回收剩余碱，调节料1pH值为11～13，搅拌时间为5～30min，记为料2，有效的将母液中的游离氨除掉；

(3)吹脱反应：将料2泵入吹脱塔，得氨气和脱氨溶液；

(4)喷淋：将步骤(3)中的氨气通过汽水分离器，用混合液进行喷淋，制备成氯化铵溶液后，返回主流程配制解吸剂，吹脱后的氨通过汽水分离器有利于降低气相系统的温度，有利于氯化铵对游离氨的吸收作用；

(5)制备钨酸铵溶液：将步骤(3)中的脱氨溶液与钨酸钠浓料混合稀释后，再进行离子交换制得钨酸铵溶液。

所述的脱硫反应，双氧水的添加标准为每3m³的仲钨酸铵结晶母液，添加5～15kg的双氧水。

所述的搅拌，搅拌速度为45～90r/min。

所述的生产回收剩余碱，是高碱倍压煮白钨工艺中生产回收的剩余碱，其碱浓度为200～350g/L，添加标准为每3m³的仲钨酸铵结晶母液，添加0.288～0.432m³的生产回收剩余碱。

所述的喷淋，具体是将氨气通过汽水分离器，采用混合液喷淋吸收氨，不断循环吸收制备成氯化铵返回主流程配制解吸剂，回收的氯化铵的浓度为190～270g/L，氯化铵中游离氨浓度为30～35g/L。