[发明专利]一种含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料的制备方法在审
| 申请号： | 201810125732.1 | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108452325A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 郭立强;孙敏捷;王然然 | 申请（专利权）人： | 江苏工程职业技术学院 |
| 主分类号： | A61K49/00 | 分类号： | A61K49/00;A61K47/60;A61K41/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泊洛沙姆 水溶性高分子 近红外染料 酞菁染料 疏水性 制备 合成 近红外荧光材料 氨基 两亲性分子 羰基二咪唑 反应机理 分子结构 光热治疗 亲水环境 取代反应 探针合成 应用途径 肿瘤诊断 氨基化 创新性 分散性 活性氯 偶联物 亲水性 偶联 拓展 转化 | ||
1.一种含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)泊洛沙姆(PoloxamerFm)的纯化：
将一定质量的泊洛沙姆溶解在丙酮中的溶液中，在4℃充分溶胀、溶解后，缓慢将溶液加入到过量冷的己烷中沉淀，离心分离，纯化后的泊洛沙姆产品在25～37℃下真空干燥；
步骤(2)泊洛沙姆-羰基二咪唑(Poloxamer-CDI)的合成：
将上述所得的0.1mmol的泊洛沙姆溶于干燥乙腈中配制成一定浓度的溶液，氮气置换三次，在氮气保护下，在2～4h内逐滴加入5～20mmol含N,N-羰基二咪唑的15～40ml乙腈溶液，加入后常温下，混合物搅拌4h继续充分反应；溶液经旋转蒸发浓缩至一定体积，加入4～10倍的乙醚纯化，去除未反应的N,N-羰基二咪唑，重复3次，25～37℃下真空干燥，收集泊洛沙姆-羰基二咪唑白色粉末；
步骤(3)泊洛沙姆的氨基化(Fm-NH2)：
以步骤(2)中的产物作为起始原料，以二元胺为氨基化试剂，进行氨基化反应；将0.1mmol泊洛沙姆-羰基二咪唑白色粉末溶解在50～100ml的无水乙腈，在室温、磁力搅拌下3～5h内滴加10～35ml二元胺；在氮气保护下，反应12～24h后，旋转减压蒸馏，除去部分未反应的二元胺，在浓缩液加入4～10倍的乙醚纯化，进一步纯化，重复3次，25～37℃下真空干燥，收集氨基化的泊洛沙姆白色粉末；
步骤(4)泊洛沙姆-IR780(Fm-NH-IR780)的合成：
以步骤(3)中的产物氨基化的泊洛沙姆白色粉末和IR780为起始原料，三乙胺为催化剂，无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂下进行取代反应；
在磁力搅拌下，将0.05～0.1mmol氨基化的泊洛沙姆白色粉末分散于一定体积的无水N,N-二甲基甲酰胺中，充分溶胀、分散形成50～200mg/ml的溶液，滴入10～30μL三乙胺混合10～30min，在氮气保护条件下，加入0.1～0.2mmol的IR780后，20～50℃下避光反应，采用硅胶板检测，确定反应终点；真空旋蒸蒸出觉大部分溶剂，加入20～60ml的二氯甲烷溶解后，在磁力搅拌下缓慢加入4～10倍的无水乙醚中离心沉淀，重复洗涤3次，25～37℃下真空干燥，收集Fm-NH-IR780蓝黑色粉末。
2.根据权利要求1所述的含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)泊洛沙姆的纯化中，丙酮为1～4g/ml。
3.根据权利要求1所述的含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)泊洛沙姆的氨基化中，二元胺为：乙二胺、丁二胺、己二胺。
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