[发明专利]氮杂环、羧酸锌配合物荧光探针制备方法及应用有效
| 申请号: | 201810125262.9 | 申请日: | 2018-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN108299476B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 邓秀君;鞠海东;王宝玲;普俊华;高龙虎;王群 | 申请(专利权)人: | 昆明学院 |
| 主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 | 代理人: | 庞庆芳 |
| 地址: | 650200 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮杂环 羧酸 配合 荧光 探针 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮杂环、羧酸锌配合物的制备方法,其特征在于,其化学通式为{[Zn2(btc)(atrz)(H2O)2]·2H2O}n,其中,atrz为3-氨基-1,2,4-三氮唑阴离子,btc为1,2,4-苯三羧酸三价阴离子,所述氮杂环、羧酸锌配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为α=106.0640(10)°,β=92.3290(10)°,γ=103.8140(10)°,晶胞体积为Z=2,包括以下有效步骤:
a、首先在氮气保护下将0.3mol 3-氨基1,2,4-三氮唑、0.01mol 4-二甲氨基吡啶和350mLN,N-二甲基乙酰胺混合,搅拌下升温至80℃得到黄色溶液,恒温反应半小时后降温至10℃,缓慢加入0.3mol氯化偏苯三酸酐,然后慢慢升温至40℃反应8小时,冷却后倒入大量的水中,静置,抽滤,用大量热水洗涤,干燥产品,即得到氮杂环有机配体4-((1,2,4-三氮唑-3-氨基甲酰基)异酞酸;
b、然后将氮杂环有机配体4-((1,2,4-三氮唑-3-氨基甲酰基)异酞酸、水合醋酸锌和氢氧化钠置于内衬有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,在160℃下水热反应,反应三天后程序降到室温得到无色针状晶体,然后洗涤,干燥,即得到氮杂环、羧酸锌配合物。
2.根据权利要求1所述的氮杂环、羧酸锌配合物的制备方法,其特征在于,所述b步骤中,氮杂环有机配体4-((1,2,4-三氮唑-3-氨基甲酰基)异酞酸、水合醋酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:2:2。
3.根据权利要求2所述的氮杂环、羧酸锌配合物的制备方法,其特征在于,所述b步骤中,降至室温的速度为2℃/小时~5℃/小时。
4.如权利要求1或2或3所述方法制备的氮杂环、羧酸锌配合物作为荧光探针在重铬酸根离子的检测中应用,其中所述检测不包含疾病的诊断和治疗为目的的检测。
5.如权利要求1或2或3所述方法制备的氮杂环、羧酸锌配合物作为荧光探针在铜离子的检测中应用,其中所述检测不包含疾病的诊断和治疗为目的的检测。
6.如权利要求1或2或3所述方法制备的氮杂环、羧酸锌配合物作为荧光探针在铁离子的检测中应用,其中所述检测不包含疾病的诊断和治疗为目的的检测。
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