[发明专利]一种三甲基铝精制的方法

说明书

本发明涉及一种三甲基铝精制的方法：在室温条件下,工业级三甲基铝经过装有工业级三甲基铝质量5%‑20%的氨基改性的层状双氢氧化物吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1‑5BV/h,得到三甲基铝产品。

技术领域

本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种三甲基铝精制的方法。

背景技术

三甲基铝中的杂质包括烃类组分、有机硅组分、烷基铝氧化物、金属化合物等。在这些杂质中，有机硅组分和烷基铝氧化物通常具有比三甲基铝更高或与之相近的蒸气压，因此，在由三甲基铝生产的化合物半导体中，其可形成硅夹杂物和氧夹杂物，所以这些杂质被认为是非常有害的。

CN1749260B涉及一种含有以下杂质含量的高纯三甲基铝：有机硅组分≤0.5ppm，氯组分≤20ppm，烃类组分≤1,000ppm，Ca≤0.05ppm，Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm，Na≤0.05ppm，Si(非有机硅组分的硅组分)≤0.07ppm，Zn≤0.05ppm，和S≤0.05ppm。通过蒸馏和蒸发从粗三甲基铝中除去杂质高纯三甲基铝。

CN104774218A涉及一种高纯三甲基铝的制备方法，属于元素周期表第Ⅲ族金属化合物制备的技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：①以乙醚为溶剂，制备三甲基铝粗品；②对步骤①得到的三甲基铝粗品进行纯化，所述纯化方法包括采用第一层析柱对所述三甲基铝粗品进行提纯的步骤；并且所述第一层析柱采用的固定相为接枝二氧化硅，所述接枝二氧化硅为表面接枝有三正辛胺的二氧化硅。本发明的制备方法采用合成和分离两个步骤得到了纯度可以达到6N的三甲基铝；尤其是采用的纯化方法结合了固液分离的手段，将特定的配位剂负载在二氧化硅上，不仅操作简单，而且也进一步提高了纯化效果。

现有技术中的三甲基铝提纯方法，包括与金属钠或金属钾接触的蒸馏方法可以在某种程度上分离有机硅组分，但是对于化合物半导体而言，其中有机硅组分的脱除率还不充足，尤其是对于需要高纯度的应用而言，吸附效果难以达到三甲基铝含量99.9999%以上的水平。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种三甲基铝精制的方法。

本发明所述的一种三甲基铝精制的方法，通过以下步骤制备：

步骤1.负载操作：

氨基改性的层状双氢氧化物吸附剂的制备

取适量硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝的水合物粉末按照 1：0.5-1.5：0.5-1.5的摩尔比配制硝酸盐水溶液 ；按重量份计：将100份硝酸盐水溶液缓慢加入1000-2500份水，10-25份酒石酸，1-5份钛酸四丁酯的混合溶液中，剧烈搅拌 ，反应温度在50-80℃ ；反应溶液的 pH值在10±0.2；滴加完毕后 ，沉淀物在50-80℃下继续陈化2-6h ；经抽滤 、洗涤、干燥 ，获得酒石酸钛插层的层状双氢氧化物。

按重量份计：将100份酒石酸钛插层的层状双氢氧化物加入1000-2000份甲苯中,放置在超声波水浴槽中处理2-6h。在形成胶状悬浮液后 ，加入100-300份去离子水 ,继续进行超声处理0.5-2h ；加入5-15份N-(N-乙酰基亮氨酰基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷 ；0.005-0.05份1-(2-氯苯基)双胍，0.05-0.5份N,N-二甲基乙胺醛烷络合物，0.05-0.2份二氯四(吡啶)铁，保持搅拌 ，在 5O-80℃下反应15-24h ；经抽滤、洗涤和真空干燥 ，获得氨基改性的层状双氢氧化物吸附剂 。

步骤2. 吸附提纯三甲基铝：

在室温条件下, 工业级三甲基铝经过装有工业级三甲基铝质量5%-20%的氨基改性的层状双氢氧化物吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h,得到三甲基铝产品。

本发明中所使用的1-(2-氯苯基)双胍，N,N-二甲基乙胺醛烷络合物，聚丙烯腈纤维 ，工业级三甲基铝均为市售产品。