[发明专利]氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备和使用方法

说明书

本发明提供了一种具有高效光催化性能的氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。本发明的另一目的是提供该材料光降解印染污水中有机污染物的高效应用。该复合材料具有极强的光催化降解效果，多次循环下仍有较好的光催化降解能力。另外，由于氢氧化镁密度较大，复合材料易从污水分离，为回收催化剂提供便利。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备和使用方法。

背景技术

染料广泛应用于纺织、造纸、化妆品、皮革、织物处理等领域，每年都会产生大量的染料污水。而这些染料污水大部分都是有毒且不易降解、或降解产生致癌和有毒物质。目前，染料废水的处理方法主要有：(1)化学处理技术；(2)物理处理技术；(3)生物处理技术；(4)光催化技术。其中，光催化技术是一种环境友好的污染治理技术，在废水废气净化、抗菌环保等领域有着广泛的用途。大量的科技工作者至力于开发、合成新型的光降解催化剂。已被大量文献报道的光降解催化剂包含ZnO/rGO、TiO₂/rGO、Fe₃O₄/rGO等，结果表明采用具有光降解催化功能的无机粒子与石墨烯复合能极大的提高该类材料的光降解能力。

纳米氢氧化镁作为价格低廉的无机纳米材料广泛作为阻燃剂、吸附剂、脱酸剂、光降解剂、绿色水处理剂等助剂使用，亦被称为“绿色安全水处理剂”。纳米氢氧化镁具有比表面积大、活性高及很强的吸附能力，能吸附工业废液中的重金属离子，还可一并处理工业废水中常见的有机物和络合物。同时，纳米氢氧化镁作为吸附剂还具有无毒、无害、无腐蚀、绿色环保等优点，可有效避免二次危害和污染。

本发明采用原位的方法将高吸附性的氢氧化镁与高效光催化剂还原氧化石墨烯复合，制备得到氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料。该复合材料同时利用氢氧化镁密度大的特点，利于复合材料与染料污水的快速分离，有效减少分离时间。本发明的制备方法简单，成本低廉，并且通过该方法所制得的复合材料具有高校光催化性能及能实现多次循环利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高效光催化性能的氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。本发明的另一目的是提供该材料光降解印染污水中有机污染物的高效应用。该复合材料具有极强的光催化降解效果，多次循环下仍有较好的光催化降解能力。另外，由于氢氧化镁密度较大，复合材料易从污水分离，为回收催化剂提供便利。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一)，制备氧化石墨烯悬浮液：取1-3质量份的天然石墨、50ml～150ml质量分数为98％的浓硫酸、7-21质量份的高锰酸钾分批加入反应器中，保持反应温度为0℃，强烈搅拌反应2h，再升温至50℃，反应10-12h；将反应物冷却至室温后倾入到30％质量分数的H₂O₂水溶液中，所述H₂O₂水溶液以冰水冷却；用30％稀盐酸洗涤反应产物，再分别用乙醇和去离子水洗涤、离心反应产物数次后得到氧化石墨烯；直接将氧化石墨烯分散于水中得到氧化石墨烯的悬浮液，所述氧化石墨烯的浓度范围控制在0.006～0.009g/mL；

步骤二)制备氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料

将氧化石墨烯悬浮液倒入熔融的内酰胺中，在70℃下进行超声分散，超声分散时间为30min～60min；加入镁盐，磁力搅拌分散30～120min；在140～180℃下减压蒸馏除水，除水完成后冷却至100℃；缓慢加入碱性物质，在100℃下反应1.5～3h，使氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯；反应结束后在70℃下离心分离内酰胺，所得的沉淀用去离子水洗涤、干燥后即得到氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料；所述氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料中氢氧化镁与还原氧化石墨烯的重量比为(10～100):100。