[发明专利]一种N-二硫代甲酸基-N;N-二乙酸钠螯合剂的制备方法

权利要求书

1.一种N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按亚氨基二乙腈、二硫化碳和碱的摩尔比为1∶1～1.1∶1.05～1.15，先将亚氨基二乙腈加入到反应器中，然后加入其质量10～15倍的有机溶剂，充分搅拌均匀后，加入固体碱，然后缓慢滴加二硫化碳，加完后在室温下继续反应2～3h；然后升温到50～60℃继续反应1～2h；

(2)将步骤(1)获得的混合物旋蒸至无溶剂滴出，得棕色或棕黑色粘稠物；

(3)将步骤(2)所得棕色或棕黑色粘稠物转入到反应器中，在加入其质量15～20倍的蒸馏水，搅拌均匀；然后按亚氨基二乙腈和氢氧化钠的摩尔比为1∶2～2.1加入氢氧化钠，升温至70～90℃反应至无气泡产生，产生的气体用导管接入酸溶液中；向反应后的溶液中加入活性炭脱色，脱色后的溶液旋蒸至干，得黄色蜡状物质，即产物N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠。

2.根据权利要求1所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，还包括酸溶液的浓缩，具体为：当步骤(3)吸收气体的酸溶液的pH值接近3时，将其蒸发浓缩，回收铵盐。

3.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，亚氨基二乙腈为工业级，质量分数为96.5％；二硫化碳为分析纯。

4.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碱为氢氧化钠，分析纯。

5.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇或四氢呋喃中的任一种。

6.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二硫化碳的滴加时间控制在40～60min。

7.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，旋蒸在旋转蒸发仪上进行，旋蒸温度为50～70℃，旋蒸真空度为－0.1～－0.09MPa。

8.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，吸收气体的酸溶液为硫酸或盐酸溶液；活性炭为分析纯。

9.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，旋蒸在旋转蒸发仪上进行，旋蒸温度为75～95℃，旋蒸真空度为－0.1～－0.09MPa。

10.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应器为带机械搅拌、回流冷凝管和滴液漏斗的三颈瓶；步骤(3)中的反应器为带机械搅拌和冷凝管且另一端接导气管的二颈瓶。