[发明专利]一种大粒径Beta分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）凝胶制备：将模板剂R水溶液与无机碱水溶液混合溶解充分，加入硅源，待硅源水解充分加入铝源和水配为原溶液，再加入促进剂反应，得凝胶；其中所述促进剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种；

（2）预晶化：将所述凝胶在负压条件下进行预晶化，得预晶化后的样品；

所述预晶化是将凝胶在负压条件下以100~300 r/min的搅拌速度搅拌6~24h,其后以10~20℃/h升温速率升温至80~120℃，并保温6~24 h的过程；所述负压条件为真空度为-0.095MPa~-0.085 MPa；

（3）晶化：将所述预晶化后的样品于145~175℃晶化20~95h，再经分离、洗涤、烘干，得分子筛样品；

（4）焙烧：将所述分子筛样品以5~10℃ /min 的升温速率升温至520~680℃，并保温3~8h，其后降温至30~60℃，得到焙烧后的分子筛样品；

（5）铵交换：将焙烧后的分子筛样品与1wt%~5wt%的铵交换试剂水溶液混合，加热至60~70℃，并保温搅拌8~12h，其后将离子交换后的样品进行分离、洗涤、烘干，即得。

2.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述模板剂R为选自四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种；所述无机碱为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种；所述硅源为选自碱性硅溶胶、中性硅溶胶、固体硅胶中的一种或多种；所述铝源为选自硫酸铝、硝酸铝、拟薄水铝石、氯化铝中的一种或多种；所述铵交换试剂为选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述硅源以SiO ₂计，所述铝源以Al₂O₃计，所述无机碱以M₂O计，所述模板剂以R 计，所述促进剂以C计，所述水以H₂O计，上述物质投料的摩尔比为：SiO₂:Al₂O₃: M₂O: R: C：H₂O＝ 1：(0.005-0.06)：(0.1-0.3)：(0.05-0.30)：(0.001-0.05)：（15-25），其中，所述M₂O为碱金属氧化物，所述水为体系中水的总量。

4.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）的晶化是将所述预晶化后的样品以 20~30℃/h的升温速率升温至160~170℃，并保温64~92 h，且在升温同时以0~200r/ min的搅拌速度进行静置或匀速搅拌的过程。

5.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）所述烘干的温度为60℃ -80℃。

6.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中焙烧后的分子筛样品与铵交换试剂的质量比为1:（4~8）。

7.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，在所述步骤（5）之后重复步骤（5）所述铵交换的过程。

8.如权利要求1所述的大粒径Beta分子筛的合成方法，其特征在于，在所述步骤（5）之后重复步骤（4）所述焙烧的过程。