[发明专利]一种纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料，其为氟化物上转换纳米核壳结构，化学式为：

NaMF₄:xYb,yN@SiO₂@Au；

式中：M为稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu以及Sc和Y中的一种；

N为稀土元素Er、Tm、Ho中的一种或几种；

x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.40，0.0001≤y≤0.20；

其特征在于，所述纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料的尺寸小于100nm，形状为颗粒均匀的球形，表层包覆的纳米金壳为连续致密的超薄金壳结构。

2.一种纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料，其特征在于，其为氧化物上转换纳米核壳结构，化学式为：ZnGa_1.894O₄:0.4％Cr³⁺,10％Yb³⁺,2％Er³⁺@SiO₂@Au。

3.根据权利要求2所述的纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料，其特征在于，Er还可以替换为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb或Lu。

4.根据权利要求2所述的纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料，其特征在于，其尺寸小于100nm，形状为颗粒均匀的球形，表层包覆的纳米金壳为连续致密的超薄金壳结构。

5.一种权利要求1所述的纳米金壳包覆上转换纳米晶复合结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

化学式为NaMF₄:xYb,yN@SiO₂@Au材料的制备：

步骤1-1：

按照化学计量比称取NaF、M(NO₃)₃、N(NO₃)₃以及Yb(NO₃)₃；

(1)将NaF溶解于H₂O中后进行超声处理；

(2)将NaOH、H₂O、乙醇和OA混合；

(3)将M(NO₃)₃、N(NO₃)₃以及Yb(NO₃)₃加入到步骤(2)所得溶液中；

(4)向步骤(3)所得溶液中滴入步骤(1)所得NaF溶液，搅拌30min；

(5)将步骤(4)所得溶液加入反应釜中，加热至200℃，反应8-24h；

(6)待上述溶液冷却至室温后，离心洗涤，烘干，然后分散在环己烷中待用；

或步骤1-2：

(1)按照化学计量比称量MCl₃、YbCl₃和NCl₃，并将称取的三种物质混合；

(2)向步骤(1)所得溶液中滴加OA和ODE，160℃加热30min，冷却至室温；

(3)称取NH₄F和NaOH溶于甲醇中，超声分散30min；

(4)将步骤(3)所得溶液滴加到步骤(2)所得溶液中，加热至70℃，30min；继续加热至100℃，反应10min；

(5)再将温度升高至260-320℃，反应1h；

(6)待上述溶液冷却至室温后，乙醇离心洗涤，烘干，分散在环己烷中待用；

步骤2、NaMF₄:xYb,yN@SiO₂的制备

(1)取步骤1-1或步骤1-2中分散好的样品，向其中滴加环己烷和CO-520超声分散；

(2)向步骤(1)所得溶液中继续滴加氨水，搅拌20min；

(3)向步骤(2)所得溶液中滴加正硅酸乙酯，600rpm搅拌4h；

(4)离心乙醇洗涤，分散在水中，得到NaMF₄:xYb,yN@SiO₂样品；

步骤3、NaMF₄:xYb,yN@SiO₂@Au的制备

(1)取PLH，H₂O以及上述NaMF₄:xYb,yN@SiO₂样品，并将其混合，300rpm搅拌6h；

(2)将步骤(1)所得溶液10000rpm离心分离；

(3)再将步骤(2)所得溶液水洗后，加入去离子水中再分散；

(4)取步骤(3)所得溶液，并向其中滴加HAuCl₄；

(5)向步骤(4)所得溶液中逐滴加入NaOH溶液调节pH＝9-11，溶液搅拌1h；

(6)向步骤(5)所得溶液中加入羟胺；

(7)向步骤(6)所得溶液中加入巯硫基乙酸，搅拌2-48h，最后离心，洗涤再分散到H₂O中，制备得到NaMF₄:xYb,yN@SiO₂@Au样品。