[发明专利]制备改进的量子点树脂配制物的方法有效
申请号: | 201810118091.7 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108440707B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | L·陈;L·E·奥利里;Z·白;Y·赖;J·朱 | 申请(专利权)人: | 罗门哈斯电子材料有限责任公司;陶氏环球技术有限责任公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F222/14;C08F2/48;C08K3/22;C08K3/30;C08K3/32 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 陈哲锋;胡嘉倩 |
地址: | 美国马*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 改进 量子 树脂 配制 方法 | ||
1.一种用于制备可聚合单体组合物的方法,包括:
通过以下任一种或多种方法纯化单体混合物(b),所述单体混合物(b)包括(i)一种或多种具有至少两个可聚合乙烯基作为(甲基)丙烯酸酯基团的一部分直接连接到芳族环或脂环族基团的单体与(ii)一种或多种具有单一可聚合乙烯基作为(甲基)丙烯酸酯基团的一部分的单体,其中所述酯含有脂环族基团或C6至C24烷基:在具有100至300m2/g表面积的活性多孔氧化铝或二氧化硅柱中处理所述单体混合物;在真空下筛干燥所述单体混合物,然后在平均孔径是2至20埃的干燥分子筛上干燥;通过在器皿中将所述单体混合物冷冻至低于-75℃的温度,施加在102至10-2Pa范围内的真空使所述单体混合物脱气,在真空下密封所述器皿,并将所述组合物解冻至室温来进行冷冻-抽真空-解冻(FPT)处理;
将所述纯化的单体混合物(b)储存于干燥的惰性气体中;以及
在惰性气氛中,将所得到的单体混合物(b)与呈干燥形式或呈有机溶剂溶液形式的量子点的组合物(a)组合以制备可聚合单体组合物,其包含150ppm或更少的H2O、100ppm或更少的总阻聚剂化合物以及150ppm或更少的有机自由基活性分子。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述单体混合物(b)的纯化包括:通过在器皿中将所述单体混合物冷冻至低于-75℃的温度,施加在102至10-2Pa范围内的真空使所述单体混合物脱气,在真空下密封所述器皿,并将所述组合物解冻至室温来进行冷冻-抽真空-解冻(FPT)处理;随后在真空下筛干燥所述单体混合物,然后在平均孔径是2至20埃的干燥分子筛上干燥。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述单体混合物(b)的纯化包括:通过在器皿中将所述单体混合物冷冻至低于-75℃的温度,施加在102至10-2Pa范围内的真空使所述单体混合物脱气,在真空下密封所述器皿,并将所述组合物解冻至室温来进行冷冻-抽真空-解冻(FPT)处理;然后在具有100至300m2/g表面积的活性多孔氧化铝或二氧化硅柱中处理所述单体混合物。
4.如权利要求1所述的方法,其中在所述单体混合物(b)和所述量子点的组合物(a)组合时,在所述组合之前,使所述量子点的组合物(a)在真空下干燥以去除任何有机溶剂,或将所述单体混合物(b)与所述量子点的组合物(a)一起在真空下干燥以去除任何有机溶剂。
5.如权利要求1所述的方法,其中在所述单体混合物(b)和所述量子点的组合物(a)组合时,所述量子点包含无镉量子点。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述量子点的组合物(a)包含具有核壳结构的核-壳型无镉量子点,其中所述壳材料相比所述核材料具有较宽的带隙并且对所述核材料的晶格失配小。
7.如权利要求1所述的方法,其中所述单体混合物(b)包含(i)二乙烯基苯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸异冰片酯或其混合物和(ii)一种或多种具有单一可聚合乙烯基作为(甲基)丙烯酸酯基团的一部分的单体,其中所述酯含有脂环族基团或C6至C24烷基。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述单体混合物(b)包含(i)一种或多种具有至少两个可聚合乙烯基作为(甲基)丙烯酸酯基团的一部分直接连接到芳族环或脂环族基团的单体和(ii)丙烯酸异冰片酯(IBOA)。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述可聚合单体组合物包含如由卡尔费休滴定法测定的150ppm或更少的H2O,并且包含由下述参照文献中所描述的光化学方法测定的75ppm或更少的总溶解氧:《聚合物科学A辑:聚合物化学》2004,第42卷,第1285-1292页。
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