[发明专利]二氧化锆的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化锆的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将固体四氯化锆在蒸发器内加热升华为气态四氯化锆；2)将气态四氯化锆与氢气、氧气或空气在燃烧器内进行点火，燃烧反应生成固体二氧化锆、氯化氢，反应后得到第一混合物。本发明中的二氧化锆的制备方法，通过点火燃烧反应制备固体二氧化锆，实现了燃烧器内热量的自给，从而节约了能量，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于二氧化锆生产技术领域，具体涉及一种二氧化锆的制备方法。

背景技术

根据工艺的不同，氧化锆的制备工艺可分为化学法(湿法工艺)和电熔法(干法工艺)两种，电熔法是将锆英砂和焦炭或石油焦通过一步电弧炉在2300℃的高温下熔炼而获得氧化锆。化学法是首先将锆英砂转化为氧氯化锆，氧氯化锆再在高温下分解生成氧化锆。电熔法的主要缺点是产品纯度较低，目前国内生产的电熔锆纯度平均在98.5％，限制了电熔氧化锆在高端产品领域中的应用。化学法制备氧化锆过程工艺复杂，同时还会产生大量的废液，生产成本高。

现有技术均采用四氯化锆水解的方法来制备氧化锆，工艺复杂。因此开发一种新的二氧化锆制备方法成了本领域技术人员难以克服的技术壁垒。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种二氧化锆的制备方法，解决了传统化学法制备二氧化锆过程中工艺复杂，生产成本高的问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：

1)将固体四氯化锆在蒸发器内加热升华为气态四氯化锆；

2)将气态四氯化锆与氢气、氧气或空气在燃烧器内进行点火，燃烧反应生成固体二氧化锆、氯化氢，反应后得到第一混合物。

优选的是，所述步骤2)中燃烧器内的温度为500～1000℃。

优选的是，所述步骤2)中，点火反应后，反应放热使得燃烧器内的温度保持在500～1000℃。通过调节燃烧反应器内的氧气的进气量来控制燃烧器内的温度为500～1000℃。

优选的是，所述步骤1)中蒸发器内的加热温度为400～550℃。

优选的是，在所述步骤2)之后还包括以下步骤：

3)将第一混合物通入到第一除尘器中进行除尘，第一混合物中的固体二氧化锆被分离下来，并得到分离开的第一除尘尾气。

优选的是，步骤2)中当气态四氯化锆与氢气、氧气在燃烧器内进行点火时，氢气的摩尔数：氧气的摩尔数：四氯化锆的摩尔数＝(2～2.5)：1：(1～1.1)。第一混合物包括：二氧化锆含量(固体)、氯化氢、四氯化锆、氢气、微量氧气、微量水蒸汽。

优选的是，四氯化锆的沸点第一除尘器内的温度二氧化锆的沸点。

优选的是，第一除尘器内的温度为400～1000℃。常温常压下，四氯化锆的沸点为331℃，二氧化锆的沸点为4300℃。

优选的是，所述步骤3)后还包括以下步骤：

4)将第一除尘尾气通入到冷却器中进行冷却，将第一除尘尾气中的气态四氯化锆冷却为固体四氯化锆，得到冷却混合物；冷却混合物包括：氯化氢、四氯化锆、氢气、微量氧气、微量水蒸汽、微量二氧化锆。

5)将冷却混合物通入第二除尘器进行除尘，冷却混合物中的固体四氯化锆被分离下来，并得到分离开的第二除尘尾气；第二除尘尾气包括：氯化氢、氢气、微量氧气。

6)将第二除尘尾气通入除氧器进行除氧，得到除氧器尾气，除氧器尾气包括氯化氢和氢气。除氧器尾气包括：氯化氢、氢气。

优选的是，所述步骤4)中经过冷却器进行冷却的温度为150～220℃。