[发明专利]碳量子点、纳米金及复合薄膜的制备方法和复合电极有效

专利信息
申请号: 201810116342.8 申请日: 2018-02-06
公开(公告)号: CN108414604B 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 刘梦琴;许志锋;李俊华;曾荣英 申请(专利权)人: 衡阳师范学院
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;G01N27/30;C01B32/15;B82Y40/00;B22F9/24
代理公司: 43113 长沙正奇专利事务所有限责任公司 代理人: 张珉瑞;蒋尊龙<国际申请>=<国际公布>
地址: 421008 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 量子点 制备 纳米金 乙二醇 混合水溶液 复合薄膜 复合电极 氢氧化钠 电解 过氧化物酶活性 水溶性官能团 电解质 合成水溶性 一步电解法 还原性 氯金酸 前躯体 前驱体 溶液pH 酸调节 重现性 富含 透析 羟基 羧基 配制 还原 通电
【说明书】:

发明公开了一种碳量子点、纳米金及复合薄膜的制备方法和复合电极。碳量子点的制备方法,包括以下步骤:以氢氧化钠作为电解质,乙二醇作为碳量子点的前驱体,配制氢氧化钠和乙二醇的混合水溶液;得到的混合水溶液通电电解;用酸调节电解后的溶液pH至中性;对调节pH值后的溶液进行透析,得到碳量子点水溶液。本发明以乙二醇作为前躯体,通过一步电解法合成水溶性好、稳定性高且表面富含了大量羟基、羧基等水溶性官能团的碳量子点;利用碳量子点优良的还原性和稳定性还原氯金酸制备纳米金,该方法制备的纳米金分散高、重现性好、存放和反应过程稳定,并且还具有类过氧化物酶活性。

技术领域

本发明涉及碳量子点、纳米金、复合薄膜及复合电极的制备方法。

背景技术

水滑石(LDH),是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应、插层功能及层间阴离子的可交换性和电化学性能,因此在很多方面如吸附,电化学,光化学,医药,催化等方面有很广泛的应用。水滑石因其大的比表面,层板带正电容易与带负电的物质相结合,并且层间容易接受客体分子,当用过渡金属作为LDH的层板组成元素,在发生化学反应的过程中,会有电子得失,故水滑石纳米材料的电催化性好,选择性高,转化率高且不容易失活,因而LDH在电化学领域将有广阔的应用前景。

LDH加热到一定温度发生分解,热分解过程包括脱层间水,脱碳酸根离子,层板羟基脱水等步骤。在空气中低于200℃时,仅失去层间水分,对其结构无影响,当加热到250~450℃时,失去更多的水分,同时有CO2生成,加热到450~500℃时,CO32-消失,完全转变为CO2,生成双金属复合氧化物(LDO)。在加热过程中,LDH的有序层状结构被破坏,表面积增加,孔容增加。焙烧产物水滑石氧化物的性能更加优异,具有更好的热稳定性、更大的比表面积和良好的记忆效应、吸附功能和催化性能。

碳量子点(C-dots)是一类尺寸小于10nm的新型碳纳米材料,内部是由sp2结构的碳原子构成,外部是由sp3结构的碳原子构成,其表面含有大量的羟基、羧基等水溶性官能团,因此可以在水溶液中很稳定的分散存在,碳量子点在生物传感器、生物成像、光电器件、光催化技术和药物载体等方面有较好的应用。碳量子点不仅具有类似于传统半导体量子点的发光性能与小尺寸特性,而且还具有制备简单,比表面积大,水溶性好,生物毒性低等优点。并且,碳量子点表面含有丰富的含氧官能团,可和其它物质间形成氢键,从而表现较强的亲和性。

纳米金(AuNPs)具有高电子密度、介电特性和催化作用,能与多种生物分子结合,且不影响其生物活性。纳米金有着很好的电子传导和化学稳定等特性,可以强烈地吸附生物分子,纳米金还能降低一些物质在电极上发生反应的氧化还原的电位,并催化这些物质在电极上的电化学氧化还原反应,广泛应用于分析和化学传感领域。

发明内容

本发明解决的技术问题是,碳量子点的合成方法复杂,成本较高,存在环境污染等;纳米金的分散性差,合成重现性差,活性不高等;电极改性材料的比表面积小、催化性不好、吸附性不强并且具有酶活性差等。

本发明的技术方案是,提供一种碳量子点的制备方法,包括以下步骤:

(1)以氢氧化钠作为电解质,乙二醇作为碳量子点的前驱体,配制氢氧化钠和乙二醇的混合水溶液;

(2)对步骤(1)得到的混合水溶液通电电解,

(3)用酸调节电解后的溶液pH至中性;

(4)对调节pH值后的溶液进行透析,得到碳量子点水溶液。

优选地,电解的条件为:在电解质溶液中浸入两个惰性电极,保持电解电压为30~35V,电流为1~1.5A,在50-70℃的条件下电解并搅拌1-2h至溶液为棕色。

优选地,每5mL水中加入150~170mL乙二醇和2.0~3.0g氢氧化钠,配制混合水溶液。

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