[发明专利]一种大规模连续化制备纳米零价金属材料的方法有效
申请号: | 201810115054.0 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108247079B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 黄凯 | 申请(专利权)人: | 北京科大科技园有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王璐 |
地址: | 100083 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大规模 连续 制备 纳米 金属材料 方法 | ||
1.一种大规模连续化制备纳米零价金属材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质吸附颗粒,按固液比1:1-50 g/ml与金属盐离子溶液浸泡接触,过滤分离洗涤后,按固液比1:1-50 g/ml加水调浆成悬浮状,作为A物料;
步骤(1)中,所述金属盐离子溶液可为一种或多种;
当所述金属盐离子溶液为多种时,需分步进行:
先将生物质吸附颗粒,按固液比1:1-50 g/ml与第一种金属盐离子溶液浸泡接触,过滤分离洗涤后,得到负载第一种金属离子的生物质吸附颗粒;
再将负载第一种金属离子的生物质吸附颗粒,按固液比1:1-50g/ml与第二种金属盐离子溶液浸泡接触,过滤分离洗涤后,得到同时负载第一种金属离子和第二种金属离子的生物质吸附颗粒;
以此类推;
直至负载了全部所需金属离子后,将生物质吸附颗粒按固液比1:1-50g/ml加水调浆成悬浮状,作为A物料;
所述生物质吸附颗粒的制备方法为:将生物质材料破碎,过40-100目筛,得到粉末颗粒,置于水中搅拌浸润,加入pH值大于9的碱性水溶液中搅拌,收集颗粒物,即得;所述生物质材料为天然富含功能团-COOH、和/或-酚羟基、和/或-SH、和/或-NH2的多孔生物质原料;
(2)配制0.1-1mol/L浓度的硼氢化钠水溶液,作为B物料;
(3)在绞龙式螺旋混合器中,将A、B物料按照体积流速比例为1:1~5混合加入,在绞龙式螺旋混合器内进行混合与强化接触,完成还原反应,将输出的物料迅速洗涤脱去残留的试剂,得到纳米零价金属材料;
所述绞龙式螺旋混合器指由带有螺旋轴的长管式反应器,其中的螺旋形旋转轴转动而具有将物料混合并连续前推过程中隔离成多个相对独立的反应小空间的机械装置;
所述金属盐离子溶液为三价铁盐离子溶液或可溶性的银、镍、铜盐离子溶液;
当所述金属盐离子溶液为三价铁盐离子溶液时,溶液初始pH为1.5-4.5,铁离子浓度在0.005-1mol/L之间;
当所述金属盐离子溶液为可溶性的银、镍、铜盐离子溶液时,溶液初始pH为3.2-7.0,金属离子浓度在0.001-1mol/L之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
配制0.01M浓度的氯化铁溶液50升,初始pH为2.5,以干基计量投入所述生物质吸附颗粒2000克,搅拌反应30分钟后,过滤,用蒸馏水洗涤3次后,加水100升调成均匀的、吸附负载了金属离子的浆料;
配制0.1M浓度的硼氢化钠溶液100升,与上述浆料分别用输液泵泵入到反应总空间为500升的绞龙反应器的加料室中,令二者在其中的间隔式隔离空间中混合、接触、还原反应,控制绞龙的螺旋推进器转动速度,令二者在绞龙反应器中停留10分钟后,即从另一端排出,落入1立方米的搅拌反应槽中,进行搅拌清洗5分钟后,用筛网将颗粒物料捞出,装入塑料薄膜袋中,塑封后即成纳米零价铁复合材料。
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