[发明专利]一种水性EAU用无皂合成纯丙烯酸乳液的制备方法在审
申请号: | 201810114501.0 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108219061A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 单秀军;朱立伟 | 申请(专利权)人: | 苏州大乘环保新材有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/56;C08F220/06;C08F230/08;C08F222/02;C08F220/48;C08F220/32;C09D133/08 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 俞光明 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 引发剂溶液 纯丙烯酸乳液 保护胶 引发剂 滴加 合成 丙烯酸乳液 添加剂溶液 延展性 高耐候性 缓慢升温 均匀搅拌 网状结构 环保性 机械性 混入 保温 过滤 | ||
本发明涉及到一种水性EAU用无皂合成纯丙烯酸乳液的制备方法,主要包括保护胶溶液的制备、引发剂溶液Ⅰ、引发剂溶液Ⅱ、引发剂溶液Ⅲ的制备,单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ和后添加剂溶液的制备,再取保护胶溶液缓慢升温后,将引发剂溶液Ⅰ、单体Ⅰ倒入均匀搅拌反应,将单体Ⅱ、引发剂Ⅱ连续匀速滴加混入体系中,滴加完毕后保温;再取引发剂Ⅲ、单体Ⅲ匀速滴加入体系中,最后再将体系降温调节pH,搅拌过滤即可;本发明中制备得到的水性EAU丙烯酸乳液呈网状结构且秉承了水性EAU技术所要求的高环保性、高耐候性特点,并具有良好的机械性和延展性。
技术领域
本发明涉及,特别涉及一种水性EAU用无皂合成纯丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
水性EAU技术全称为Eco-friendly Acrylics Unity,是一种生态友好环保水性丙烯酸交联技术,是以对生态环境友好作为永恒理念研发的全水性体系;这就要求生产、运输、储存、施工和使用全过程中安全、环保即无刺激性气味、无有害物质排放、极低的VOC等。目前足球场和跑道等体育运动场地都要求使用水性EAU技术来完成,即通过以各种无毒无害的功能性添加剂和满足环保要求的弹性颗粒和粉末与基础胶黏剂联合成为一体来完成。在水性EAU技术中,基础胶黏剂起到很重要的作用;它不仅要满足新拌状态下对使用性能的要求,同时要在固化后满足体育场地的运动性能和耐久性的要求。
如申请公布号为“CN106977654A”的中国专利所公开的一种核壳结构自交联丙烯酸乳液及其制备方法,其中核部分的原料主要包括阿丙烯酸类硬单体、自交联单体Ⅰ、偏氯乙烯、有机缓蚀剂、乳化剂Ⅰ和引发剂,壳部分主要包括丙烯酸类软单体、自交联单体Ⅱ、乳化剂Ⅱ、磷酸酯类单体、有机氟活性单体和引发剂Ⅱ;这种制备方法中大量使用乳化剂,乳化剂和引发剂同时使用时,多余的乳化剂会发生乳化反应,产生大量的气泡或白沫,导致制备得到的丙烯酸溶液使用过程中出现缺陷,如在后期涂膜时出现陷穴,或在成膜表面出现小孔或鱼眼。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性EAU用无皂合成纯丙烯酸乳液的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种水性EAU用无皂合成纯丙烯酸乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取8%的保护胶,与离子水混合配制成保护胶溶液;
步骤2:将热分散剂与去离子水混合配制成引发剂溶液Ⅰ,引发剂溶液Ⅱ,引发剂溶液Ⅲ;
步骤3:取硬单体、软单体、交联单体混合配制形成浓度不同的单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ三份单体混合物;
步骤4:取后添加剂与去离子水混合配制成后添加剂溶液;
步骤5:取保护胶溶液于反应釜中缓慢升温至75-85℃,将引发剂溶液Ⅰ、单体Ⅰ倒入均匀搅拌反应0.5-1.0h;再将单体Ⅱ、引发剂Ⅱ连续匀速滴加混入体系中,滴加时间为1-2h,滴加完毕后保温1-2h;再取引发剂Ⅲ、单体Ⅲ匀速滴加入反应釜中,滴加时间为1-2h,滴加完毕后保温1-2h;
步骤6:将反应釜降温至50-60℃,将后添加剂溶液匀速滴加入反应釜中,滴加完毕后保温0.5h-2h,之后将反应釜降温至35-45℃加入pH调节剂,将体系pH调节至7-8,之后搅拌均匀后过滤即得到无皂乳液聚合核壳丙烯酸乳液。
作为优选,引发剂溶液Ⅰ浓度=2倍引发剂溶液Ⅱ浓度=2倍引发剂溶液Ⅲ浓度。
作为优选,所述pH调节剂采用氨水或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或两种混配。
作为优选,所述后添加剂采用过氧化氢,亚硫酸氢钠,异丙苯过氧化氢中的一种或多种混配。
作为优选,所述热分解引发剂采用过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种混配。
作为优选,所述硬单体为丙烯酸,丙烯酰胺,甲基丙烯酸甲酯,丙烯腈中的一种或多种混配。
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