[发明专利]一种不经分离定量测定木质纤维中木质素含量的方法

说明书

本发明公开了一种定量测定木质纤维中木质素含量的方法：将一系列不同木质素含量的木质纤维试样进行粉碎、脱提取物；将得到的试样球磨处理；称取得到的试样置于LiCl/DMSO溶剂体系中进行溶解；将溶解液稀释，控制稀释后溶液的紫外吸光度值在0.2～0.8；建立紫外吸光度值与木质素浓度的标准曲线。测定待测试样溶液的紫外吸光度值，根据标准曲线计算木质素的含量。本发明首次提出了机械力作用联合LiCl/DMSO溶剂溶解，在不进行木质素提取和化学处理的条件下，用紫外比色的方法测定木质素含量，可适合于不同原料木质素含量的直接测定，与使用TAPPI法测定木质素结果接近，不改变木质素的结构、方法简便、准确度和灵敏度高。

技术领域

本发明涉及木质纤维成分分析，具体涉及一种定量测定木质纤维中木质素含量的方法。

背景技术

木质素是植物细胞壁三大主要成分之一，约占植物细胞壁化学组成的20～30％。木质素的种类很多，按照植物种类可分为针叶材、阔叶材和禾草科木质素；按照基本结构单元的组成可分为愈创木基木质素(G)，紫丁香基木质素(S)和对羟基苯基木质素(H)；按照不同的分离方法，又可以分为木质素磺酸盐、硫酸盐木质素(Kraft lignin)和苏打木质素(Soda lignin)等。木质素结构复杂，天然木质素富含芳环、是一个三维网状的天然高分子，和半纤维素一起填充在由纤维素大分子构成的微纤丝之间。木质素复杂的化学结构和特殊的理化性质决定了其检测的难度，而在木质纤维素的分离、改性及相关应用方面，经过不同的方法处理的木质纤维素有不同的理化性质，因此在充分掌握现有木质素检测方法及机理的基础上，开发新的简便、精确、灵敏度高的方法具有非常重要的意义。

目前常用的检测木质素的方法包括Klason法、乙酰溴-UV法、高效液相色谱法、浊度法、氧化还原法、氨解法、非水电导滴定法以及其他利用红外光谱、核磁共振谱等的计算特征官能团定量的方法。定量检测木质素的方法虽然很多，但其灵敏度和精确范围都有限，如Klason法测量木质素含量少的样品误差比较大；乙酰溴-UV法需要对木质素进行化学改性，且乙酰化效果受到多种因素的影响，同时还面临需要选取一种合适的标准物质的困难；采用核磁共振技术可对液态木质素进行检测，但目前还未找到可充分溶解木质素的溶剂。因此，木质素的定量测定仍然存在着多种困难。

木质素分子中具有芳香环结构和共轭羰基，在一定波长下对紫外光有强烈吸收，很早就有人研究UV法定量分析木质素。但UV分析通常必须在溶液中进行，而木质纤维组织致密复杂，难以溶解于普通溶剂中而不发生结构变化。

发明内容

发明目的：为了解决现有的木质素含量测定方法存在灵敏度低、木质素含量低时误差大、木质素不易溶解且在溶剂中结构易发生变化等问题导致木质素含量测定不准确的问题，本发明提供了一种机械力作用联合LiCl/DMSO溶剂溶解木质素，在不进行木质素提取和化学处理的条件下，用紫外比色的方法，定量测定木质纤维中木质素含量的方法。

技术方案：本发明所述一种定量测定木质纤维中木质素含量的方法，包括以下步骤：

(1)将一系列不同木质素含量的木质纤维进行预处理；

(2)将步骤(1)得到的试样使用球磨机进行球磨，真空干燥；

(3)称取步骤(2)得到的试样置于LiCl/DMSO溶剂体系中进行溶解，得到完全溶解的物料溶液；

(4)将步骤(3)得到的试样溶液稀释，使稀释后的试样溶液在一定波长下的紫外吸光度值为0.2～0.8；根据朗格比尔定律，以紫外吸光度值与木质素浓度拟合标准曲线；

(5)将待测木质纤维按步骤(1)～步骤(3)进行处理得到完全溶解的待测样品溶液，将所述待测样品溶液进行稀释使得紫外吸光度值为0.2～0.8，将紫外吸光度值代入步骤(4)的标准曲线中计算木质素的含量。