[发明专利]安全种植牙用粘合剂及其制备方法

权利要求书

1.安全种植牙用粘合剂，其特征在于，由以下原料制备而成：聚乙二醇丙烯酸酯10~30wt%、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮0.1~0.3wt%、苯亚磺酸钠0.06~0.2wt%、生物基化合物10~30wt%、三氧化二铝2~5wt%、交联性聚甲基丙烯酸甲酯1~5wt%、预处理后的氧化锆1~5wt%、三氯生0.1~0.3%、余量为溶剂；所述生物基化合物为多巴胺基化合物和壳聚糖基化合物按质量比1：1的混合物；

所述多巴胺基化合物的制备过程为：将改性剂与摩尔浓度10mmol/L、pH5的磷酸盐缓冲溶液以1g：（10~12）mL混合，得到混合液；然后将改性剂重量0.25~0.5倍的1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和改性剂重量0.15~0.3倍的N-羟基琥珀酰亚胺加入到混合液中，采用摩尔浓度1~2mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至5~6，以100~300转/分钟搅拌30~40分钟；随后加入改性剂重量0.25~0.5倍的多巴胺盐酸盐，于温度20~25℃、pH5~6的条件下反应20~24小时，得到反应液；将反应液真空冷冻干燥，得到所述多巴胺基化合物；其中真空冷冻干燥的工艺条件为：预冻温度-30~-20℃，预冻时间1~2小时，升华温度20~25℃，解析温度30~35℃，真空干燥时间16~18小时，真空度0.09~0.096MPa；所述改性剂为透明质酸和/或γ-聚谷氨酸；

所述壳聚糖基化合物的制备过程为：称取3,4-二羟基苯丙酸放置于容器中，再加入水，所述3,4-二羟基苯丙酸与水的比例为1g：（10~15）mL，以100~300转/分钟搅拌10~20分钟后，依次加入3,4-二羟基苯丙酸重量0.6~0.7倍的1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和3,4-二羟基苯丙酸重量1.05~1.1倍的N-羟基琥珀酰亚胺，以100~300转/分钟搅拌30~40分钟，得到活化后的3,4-二羟基苯丙酸水溶液；称取3,4-二羟基苯丙酸重量1.6~2倍的壳聚糖，将壳聚糖与水以比例1g：（10~15）mL混合均匀，将活化后的3,4-二羟基苯丙酸水溶液加入，于20~25℃反应16~24小时，收集反应液；将反应液真空冷冻干燥，得到所述壳聚糖基化合物；其中真空冷冻干燥的工艺条件为：预冻温度-30~-20℃，预冻时间1~2小时，升华温度20~25℃，解析温度30~35℃，真空干燥时间16~18小时，真空度0.09~0.096MPa。

2.如权利要求1所述的安全种植牙用粘合剂，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯的制备过程为：将10~15g聚乙二醇与280~300mL甲苯置于反应容器中，混合均匀，加热至90~95℃保温30~60分钟后，自然冷却至20~25℃，得到混合液；将100~110mL二氯甲烷和6~7mL三乙胺加入到混合液中，在氮气保护下以100~300转/分钟搅拌10~20分钟；然后在冰浴条件下，加入3~4mL丙烯酰氯，在黑暗环境冰浴条件下以100~300转/分钟搅拌反应12~24小时；反应结束后，将反应液采用80~200目滤布过滤，收集滤液；向滤液中加入碳酸氢钠，以100~300转/分钟搅拌1~2小时后，过滤除去碳酸氢钠；将除去碳酸氢钠后的滤液于真空度0.07~0.08MPa、50~60℃的条件下干燥10~16小时，得到所述聚乙二醇丙烯酸酯。

3.如权利要求1所述的安全种植牙用粘合剂，其特征在于，将1.0~1.2g泊洛沙姆和2~3g无水乙醇混合均匀，在100~300转/分钟搅拌条件下，加入0.5~0.6g摩尔浓度0.2~0.3mol/L的硝酸和3~3.5g硅酸四乙酯，于20~25℃以100~300转/分钟搅拌2~4小时，得到介孔二氧化硅溶胶；将氧化锆和介孔二氧化硅溶胶以质量比1：（0.01~0.03）混合均匀，于20~25℃放置20~24小时后，于60~90℃干燥1~3小时，随后于400~500℃恒温煅烧2~3小时；将煅烧后的固体粉碎至0.1~10μm，与硅烷偶联剂以质量比1：（0.008~0.02）混合均匀，以1000~1500转/分钟搅拌20~30分钟，即得预处理后的氧化锆，其中所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH590中的一种。

4.如权利要求1~3中任一项所述的安全种植牙用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取各原料；

（2）将聚乙二醇丙烯酸酯、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、苯亚磺酸钠、生物基化合物、溶剂以80~100转/分钟搅拌30~50分钟，加入三氧化二铝、交联性聚甲基丙烯酸甲酯、预处理后的氧化锆、三氯生，继续以80~100转/分钟搅拌10~12分钟，得到所述安全种植牙用粘合剂。