[发明专利]一种NaREF4

说明书

本发明属于材料科学领域，提出了一种NaREF₄实心球形颗粒的制备方法，本发明的技术方案步骤是：将稀土元素的硝酸化合物与乙二胺四乙酸二钠在去离子水中混合均匀，配制成稀土元素离子浓度为0.01‑0.20mol/L的溶液，边搅拌边加入氟化氨溶液，引入F^‑离子，得到悬浊液，将悬浊液移至反应釜中，于100‑200℃水热反应12‑48h，反应产物经离心分离、清洗、烘干，得到白色状的粉末颗粒NaREF₄(RE＝La‑Lu，Y)。本发明的技术方案简单易行，易于得到NaREF₄单分散纳米实心球形颗粒。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，涉及一种NaREF₄实心球形颗粒的制备方法。

背景技术

稀土氟化物因其较高的折射率(～1.56)、较低的声子能量(～350-500cm^-1)、稳定的物理化学性质、承载离子能量强等优点，因此被认为是上/下转换发光材料的最好的基质，从而以稀土氟化物为基质的荧光材料成为近年来研究的热点。目前对于氟化物荧光材料的形貌和尺寸控制是研究的重点，通过不同的合成方法可以得到不同形貌和尺寸的氟化物荧光材料，主要有六方片状、块状、片状、六棱柱状、空心球等，但是尺寸大和易团聚是合成稀土氟化物荧光材料过程中存在的两个问题。相比于其他形貌，单分散球形颗粒不仅可以提高显示器的分辨率，而且易排成致密的荧光层从而可以减小对激发光的散射，呈现最佳的荧光效率。

综上，稀土氟化物NaREF₄实心球形颗粒是一种优良的荧光材料基质，并且在生物成像方面有着重要应用。一方面，实心球形颗粒由于独特的结构特点，可以大大提高材料的信燥比；另一方面，尺寸均匀且单分散性好的氟化物荧光材料的应用范围更广泛。目前，关于整个稀土系(包括La～Lu，Y)NaREF₄型化合物实心球形颗粒的合成均存在技术瓶颈，极大限制氟化物荧光材料的应用。

现有文献对实心球形颗粒形貌的氟化物荧光材料的报道相对较少，所以具有极大的可研究性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种稀土氟化物NaREF₄实心球形颗粒的的制备方法。通过水热法，控制F^-离子与稀土离子的比例，获得实心球形 NaREF₄(RE＝La～Lu，Y)纳米颗粒，属于在稀土氟化物中取得了重大突破，具有较好的应用前景。

本发明的技术方案如下：

一种NaREF₄实心球形颗粒的制备方法，按照以下工艺步骤进行：

(1)将稀土元素的硝酸化合物与乙二胺四乙酸二钠在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子总浓度为0.01～0.20mol/L的溶液；稀土元素为镧系元素或Y 元素中的一种，所述的镧系元素不包括元素Pm；

(2)在上述溶液中加入NH₄F溶液，得到悬浊液；氟化氨与稀土元素的摩尔比为5:1；

(3)将上述悬浊液移至反应釜中，在密闭条件下，于100-200℃水热反应 12-48h；

(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于50-70℃烘干，得到单分散实心球形NaREF₄颗粒；

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：