[发明专利]一种高性能双频独立调制电致变色薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，所述高性能双频独立调制电致变色薄膜为以ITO玻璃为基板，在基板上依次制备有图形化的纳米ITO凝胶薄膜、WO₃薄膜形成的ITO-WO₃复合薄膜，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1：将铟的氯化盐/硝酸盐、锡的氯化盐、醇类及化学修饰剂混合，在50～70℃条件下，搅拌1～2h，得到ITO感光溶胶；然后将ITO感光溶胶镀于ITO基板上，在70～90℃条件下烘干形成ITO感光凝胶膜；

步骤2：将ITO感光凝胶膜置于双光束激光系统中曝光15～20min；

步骤3：将曝光后的ITO感光凝胶膜置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到图形化的纳米ITO凝胶膜点阵/光栅；

步骤4：进行一定时间的热处理后，得到图形化的纳米ITO点阵/光栅薄膜；

步骤5：将WCl₆与醇类混合搅拌1～2h，得到WO₃溶胶；

步骤6：在已制备图形化的纳米ITO薄膜样品上制备WO₃凝胶薄膜，得到ITO-WO₃复合凝胶薄膜；

步骤7：将ITO-WO₃复合凝胶薄膜置于200～250℃的条件下热处理0.5～1h，得到ITO-WO₃复合薄膜；

步骤1中，铟的氯化盐、硝酸盐为InCl₃·4H₂O、InCl₃、In(NO₃)₃或In(NO₃)₃·4.5H₂O中的一种，或以任意比例组成的混合物；锡的氯化盐为SnCl₄·5H₂O或SnCl₂·2H₂O中的一种，或两种以任意比例组成的混合物；

步骤1中，醇类为甲醇、工业乙醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或以任意比例组成的混合物；化学修饰剂为乙酰丙酮或苯酰丙酮；

步骤1中，In、Sn、乙酰丙酮的摩尔比为1：0.09～0.11：6～8；或者In、Sn、苯酰丙酮的摩尔比为1：0.09～0.11：0.6～0.8。

2.根据权利要求1所述的一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，双光束激光曝光系统中选择的双光束干涉光路点阵/光栅周期为150～600nm。

3.根据权利要求1所述的一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，溶洗剂为甲醇、工业乙醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或以任意比例组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，热处理的工艺条件为：热处理温度为400℃，热处理时间1～1.5h，气氛为O₂、空气或为其混合物。

5.根据权利要求1所述的一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，醇类为甲醇、工业乙醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种高性能双频独立调制电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6中，制备ITO-WO₃凝胶复合薄膜的具体方法为：将已制备的图形化的纳米ITO点阵/光栅薄膜样品以0.1～0.2mm/s的速率向WO₃溶胶中浸入，静置5min，然后以1～2mm/s的速率提拉出，再置于转盘旋转速度为2500～3000r/min的旋涂机上进行甩膜40～50s，得到相应的ITO-WO₃凝胶复合薄膜。