[发明专利]一种臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法在审
| 申请号: | 201810109024.9 | 申请日: | 2018-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN110117223A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
| 发明(设计)人: | 王宝华 | 申请(专利权)人: | 北京先锋创新科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/34 | 分类号: | C07C51/34;C07C55/18;C07C51/42;C07C53/126 |
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| 地址: | 100102 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 壬二酸 壬酸 油酸 臭氧化产物 臭氧氧化 分离提纯 混合物 粗分塔 间歇式搅拌反应釜 搅拌釜式反应器 臭氧化反应器 氧化剂 生产成本低 原料利用率 充分混合 臭氧反应 反应条件 分离过程 工业效益 裂化反应 塔顶产品 塔釜产品 氧化裂解 反应釜 精馏塔 精制塔 萃取塔 提纯 常压 萃取 臭氧 精制 蒸发 保证 生产 | ||
1.一种臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,包括:通过向臭氧化反应器内加入原料,反应产物进入装有催化剂的氧化裂解装置,经过粗分塔分离,塔顶得到的粗壬酸再精制,塔釜产品经萃取、蒸发后再精制得到产品精壬二酸。
2.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:原料为油酸,通入臭氧气体作为臭氧化剂。
3.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:采用臭氧氧化法,在臭氧化反应器内油酸与臭氧反应得到油酸臭氧化物。臭氧化反应器采用间歇式搅拌反应釜,有效地控制物料的反应程度。
4.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:将油酸臭氧化物转移至氧化裂解装置,在搅拌下与氧气进行反应,利用气质色谱分析混合物组分,在得到符合浓度要求的壬酸和壬二酸的混合物后停止反应。
5.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于,将得到的稳定的包含壬酸和壬二酸的混合物经过预精馏塔即粗分塔分离,粗分塔的理论板数为4-20块,操作压力为5KPa-35KPa,塔顶得到40%-90%纯度的粗壬酸,塔釜产品是包含壬二酸的混合物。
6.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:粗壬酸进入壬酸精制塔,壬酸精制塔的理论板数为4-20块,在压力为133Pa-103KPa下精馏除去粗壬酸中的杂质,获得纯度为90%-99.9%的壬酸。
7.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:以不溶解于热水的直链烷烃作溶剂,与粗分塔塔底产物混合加进入到萃取塔中,采用热水作为萃取剂,热水温度介于101℃-150℃,萃取粗分塔塔釜混合物中的壬二酸,其他杂酸溶解于直链烷烃溶剂中,进入萃取剂回收塔。
8.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:萃取剂回收塔在常压下,塔底温度在130℃-160℃间回收直链烷烃溶剂,塔顶得到杂酸;催取剂回收处理循环利用。
9.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:萃取相进入蒸发工段,利用单效至四效蒸发,在0.02MPa-1MPa压力下,40℃-200℃的温度下蒸发,除去萃取剂。
10.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:经过蒸发得到的壬二酸经过精制塔,精制塔的理论板数为6-40块,在65Pa-50KPa下操作,得到纯度为80%-99.9%的精壬二酸。
11.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:对于每个精馏塔,都可以适当提高精馏塔的操作压力,使塔内的操作温度适当提高到45℃-150℃,塔顶气相可以使用循环冷却水来冷凝,而不用冷冻介质,降低电耗和能耗。
12.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,其特征在于:每个精馏塔添加一定量的阻聚剂,防止自聚。
13.根据权利要求1所述的臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,壬二酸塔的塔顶蒸汽用来给溶剂回收塔和壬酸塔再沸器加热来实现节能。
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