[发明专利]一种纤维素改性纳米零价铁的超重力制备方法和装置在审
申请号: | 201810108066.0 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108356276A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 范红蕾;刘有智;焦纬洲;祁贵生 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素改性 纳米零价铁 制备 方法和装置 超重力 纳米材料技术 反应时间短 工业化应用 规模化生产 反复清洗 反应活性 混合溶液 连续制备 纳米颗粒 去离子水 一步制备 反应器 纤维素 磁分离 分散性 还原剂 零价铁 粒径 铁盐 | ||
1.一种纤维素改性纳米零价铁的超重力制备方法,其特征在于:将纤维素与铁盐的混合溶液和还原剂同时送入超重力反应器中反应,反应结束后磁分离反应产物,去离子水反复清洗至中性,真空干燥得到纤维素改性纳米零价铁颗粒。
2.根据权利要求1所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制纤维素和铁盐混合溶液:将纤维素衍生物溶于水配制成纤维素浓度为0.1%~1%的溶液,然后加入铁盐配制成铁离子或亚铁离子浓度为0.05~1.0 mol/L的纤维素和铁盐的混合溶液;所述铁盐为三价铁盐或亚铁盐;
(2)配制还原剂溶液:采用硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂,按BH4-和铁离子的摩尔比为2:1~4:1配制还原剂浓度为0.1~4.0 mol/L的水溶液;
(3)合成纤维素改性纳米零价铁:分别将纤维素和铁盐的混合溶液、还原剂水溶液置于储液槽中,等体积的两股反应物料通过液体分布器输送至超重力反应器中进行反应,在任意时刻纤维素和铁盐混合溶液与还原剂水溶液都是按照设定的比例进行混合后反应生成纤维素改性纳米零价铁颗粒,控制两股原料液的体积流量为20~100L/h,超重力反应器的转速在100~2500 rpm;
(4) 反应结束后,采用磁分离技术将反应产物收集,用去离子水反复清洗至中性,真空干燥得到纤维素改性纳米零价铁颗粒。
3.根据权利要求2所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备方法,其特征在于:所述三价铁盐、亚铁盐是硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
4.根据权利要求2所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备方法,其特征在于:所述纤维素为纤维素衍生物,包括羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中一种。
5.一种采用权利要求1~4任一项所述的制备方法制备纤维素改性纳米零价铁的超重力制备装置,其特征在于:包括超重力反应器、铁盐储罐、还原剂储罐,铁盐储罐和还原剂储罐分别连接超重力反应器,连接管上分别设有阀门和转子流量计,超重力反应器内设有分布器,超重力反应器底部设有产品储罐。
6.根据权利要求5所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备装置,其特征在于:所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床、旋转填料床或螺旋通道型旋转床中的任一种。
7.根据权利要求5所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备装置,其特征在于:所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床,启动离心泵将原料液体经转子流量计输送入撞击流-旋转填料床内,等体积的两股反应物料通过液体分布器的喷嘴等速撞击后喷射到旋转填料床的内缘上,在离心力的作用下沿填料孔隙向外缘流动,并在填料层中相互混合反应;最终,反应产物在离心力的作用下从填料的外缘甩到外壳上,在重力的作用下汇集到出口处,经出口排出。
8.根据权利要求5所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备装置,其特征在于:所用超重力反应器为旋转填料床,启动离心泵将原料液体经转子流量计输送入旋转填料床内,等体积的两股反应物料通过液体分布器上开孔的喷嘴喷到填料上,液体在离心力的作用下沿填料孔隙由转子内缘向转子外缘流动,并被填料多次切割、凝并及分散,在填料层中相互混合反应;最终,反应产物在离心力的作用下从填料外缘处甩到外壳上,在重力作用下汇集到出口排出。
9.根据权利要求5所述的纤维素改性纳米零价铁的超重力制备装置,其特征在于:所用超重力反应器为螺旋通道型旋转床,启动离心泵将原料液体经转子流量计输送入螺旋通道型旋转床内,等体积的两股反应物料由液体分布器进入螺旋通道内,液体在离心力的作用自内向外沿具有阿基米德螺旋线形通道的旋转转子流出;并在螺旋通道内相互混合、反应;最终,反应产物在离心力的作用下从转子外缘甩到外壳上,在重力的作用下汇集到出口排出。
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