[发明专利]一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，由下述重分量的各组分制备而成：

固体含量为30-35%的阴离子型丁苯胶乳中干胶的质量份为100份；去离子水200-250份；防老剂为0.5-1份；阳离子乳化剂4-7份，稳定剂0.1-0.3份；电解质0.3-0.5份；壁材单体7-10份，引发剂0-0.3份，分子量调节剂 0.01-0.1份；终止剂0.05-0.1份；

制备方法包括如下步骤：

（1）防老剂乳浊液配制：称取0.01-0.3份的阳离子乳化剂，加入0.5-2份去离子水，加热至25-65℃下搅拌溶解，配制成质量分数为2-10%的皂液，搅拌状态下滴加防老剂0.5-1份进行乳化，防老剂乳浊液质量浓度为40-50%，此步骤中保证防老剂均一稳定；

（2）稳定剂溶液配制：称取0.1-0.3份稳定剂，加入5-15份去离子水，搅拌溶解；

（3）阴离子型丁苯胶乳转型、附聚：按上述重量份取全部的阴离子丁苯胶乳，加入去离子水进行稀释至干胶含量为15-20%，加入3-5份阳离子乳化剂，搅拌均匀后，保证丁苯胶乳均匀稳定，滴加质量分数为35-37%盐酸，速度控制为5s/d，胶乳pH值控制为5-6，将步骤（1）配制的防老剂乳浊液全部加入，搅拌均匀得到阳离子丁苯胶乳，按步骤（2）配制的稳定剂溶液全部加入，对胶乳进行保护，滴加0.2-0.3份电解质，进行附聚，得到100-200μm大粒径丁苯胶乳；

（4）将步骤（3）得到的产品加入聚合釜中，按上述重量份一次性加入全部分子量调节剂、剩余乳化剂、1/3-1/2壁材单体、全部引发剂，控制反应釜温度为60-80℃，向其中滴加剩余壁材单体，加料速度为20秒/克，反应1.5-2.5h，加入终止剂停止反应，冷却至室温后，滴加0.1-0.2份电解质凝聚后，经过低温喷雾得到粒状的丁苯胶粉，经过真空干燥得到丁苯橡胶微胶囊。

2.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，防老剂为苯乙烯化苯酚、4-氨基联苯、防老剂MB、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、4,4'-二(α-甲基苄基)二苯胺中的一种。

3.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，壁材为甲基丙烯酸甲酯合成的PMMA树脂，甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯合成树脂，苯乙烯、丙烯酸合成的苯丙树脂，苯乙烯合成的聚苯乙烯树脂，苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种。

4.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述稳定剂为PVA、羟甲基纤维素钠中的一种。

5.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述的乳化剂为季铵盐类、咪唑啉类阳离子乳化剂。

6.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述电解质为氯化钾、氯化钠、碳酸氢钠、硫酸镁、氯化钙中的1种或多种。

7.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述的引发剂为热分解型引发剂，过硫酸铵、过硫酸钾，或过氧化氢异丙苯。

8.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述的分子量调节剂为9-14个碳原子的伯、仲、叔硫醇、硫醇酯和硫醇醚中的一种或多种。

9.如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，其特征在于，所述的终止剂为福美钠、多硫化钠。

10.制备如权利要求1所述的沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）防老剂乳浊液配制：称取0.01-0.3份的阳离子乳化剂，加入0.5-2份去离子水，加热至25-65℃下搅拌溶解，配制成质量分数为2-10%的皂液，搅拌状态下滴加防老剂0.5-1份进行乳化，防老剂乳浊液质量浓度为40-50%，此步骤中保证防老剂均一稳定；

（2）稳定剂溶液配制：称取0.1-0.3份稳定剂，加入5-15份去离子水，搅拌溶解；

（3）阴离子型丁苯胶乳转型、附聚：按上述重量份取全部的阴离子丁苯胶乳，加入去离子水进行稀释至干胶含量为15-20%，加入3-5份阳离子乳化剂，搅拌均匀后，保证丁苯胶乳均匀稳定，滴加质量分数为35-37%盐酸，速度控制为5s/d，胶乳pH值控制为5-6，将步骤（1）配制的防老剂乳浊液全部加入，搅拌均匀得到阳离子丁苯胶乳，按步骤（2）配制的稳定剂溶液全部加入，对胶乳进行保护，滴加0.2-0.3份电解质，进行附聚，得到100-200μm大粒径丁苯胶乳；

（4）将步骤（3）得到的产品加入聚合釜中，按上述重量份一次性加入全部分子量调节剂、剩余乳化剂、1/3-1/2壁材单体、全部引发剂，控制反应釜温度为60-80℃，向其中滴加剩余壁材单体，加料速度为20秒/克，反应1.5-2.5h，加入终止剂停止反应，冷却至室温后，滴加0.1-0.2份电解质凝聚后，经过低温喷雾得到粒状的丁苯胶粉，经过真空干燥得到丁苯橡胶微胶囊。