[发明专利]一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810105634.1 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108489942B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 李耀刚;武志华;段友容;赵德;王宏志;张青红;侯成义 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;B01L3/00;C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 通道 氧化锌 聚丙烯 复合 纳米 阵列 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,具体步骤为:

(1)将高锰酸钾溶液注入微通道内,活化,得到已活化的微通道,将锌盐与氨水混合,得到锌盐混合液,与乙醇胺溶液以相同的速度同时注入已活化的微通道内反应,冲洗,烘干,得到内表面构筑有氧化锌纳米棒阵列的微通道,其中高锰酸钾溶液的浓度为5-10mM,锌盐混合液中锌盐的浓度为0.025-0.1M,锌盐混合液中氨水的体积分数为7.5-30%v/v;

(2)向步骤(1)中内表面构筑有氧化锌纳米棒阵列的微通道内通入硅烷偶联剂溶液,孵育,冲洗,真空热固化,随后交替通入聚丙烯酸钠溶液与阳离子聚电解质溶液,得到微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列,其中,硅烷偶联剂与步骤(1)中锌盐的质量比为0.7~0.8:0.005~0.01,硅烷偶联剂、聚丙烯酸钠与阳离子聚电解质的质量比为0.7~0.8:0.0003~0.001:0.0002~0.001。

2.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中高锰酸钾溶液的还原剂为正丁醇;氨水的浓度为4-6M;乙醇胺溶液的浓度为25-75%v/v;锌盐为硝酸锌、硫酸锌或乙酸锌。

3.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中活化具体为:在60-90℃下停留20-45min;锌盐溶液与乙醇胺溶液的注入速度均为5-50μL/min;反应温度为70-90℃,反应时间为1-10min。

4.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷;硅烷偶联剂溶液的溶剂为乙醇;硅烷偶联剂溶液的浓度为5-10%v/v。

5.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中孵育的温度为25-60℃,孵育的时间为1~3h;冲洗是依次用乙醇和去离子水冲洗;真空热固化的温度为100~120℃,真空热固化的时间为1~3h。

6.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中交替通入聚丙烯酸钠溶液与阳离子聚电解质溶液的具体步骤为:先将聚丙烯酸钠溶液通入微通道内,停留5-20min后,用去离子水冲洗,再通入阳离子聚电解质溶液,停留5-20min后,用去离子水冲洗,以此交替通入为一个循环,进行1-5个循环,最终通入聚丙烯酸钠溶液,并用去离子水冲洗。

7.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.5-2.0g/L;聚丙烯酸钠的平均分子量为10000-100000。

8.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中阳离子聚电解质溶液的浓度为0.5-2.0g/L;阳离子聚电解质为聚烯丙基胺盐酸盐或聚二烯二甲基氯化铵,平均分子量为10000-100000。

9.按照权利要求1所述的一种微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中微通道内氧化锌-聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列应用于荧光检测。

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