[发明专利]电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法在审
| 申请号： | 201810104499.9 | 申请日： | 2018-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN110133117A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 丁翠英 | 申请（专利权）人： | 佛山市华祥检测技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 528000 广东省佛*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻苯二甲酸酯 电线塑料 混合溶液中 超声萃取 色谱条件 样品处理 再现性 检测 溶剂 丙酮 放入 己烷 萃取 分析 | ||
1.电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，包括如下步骤:
(a)将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒;
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取;
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析;
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度90-110℃保持0. 5-2min;以15-25℃ /min升至300-330℃，保持4min以上。
2.如权利要求1所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL。
3.如权利要求1所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1: 0. 2-5。
4.如权利要求1-3任一项所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温。
5.如权利要求1-4任一项所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0. 25mm，厚度为0.25μm。
6.如权利要求1-5任一项所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度100. 0℃保持1.00min;以20. 0℃ /min升至320℃，保持5.00min。
7.如权利要求1-6任一项所述的电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度300-330℃ ,源温230-270℃，扫描范围50至1200amu;优选为接口温度320℃,源温250℃，扫描范围50至1200amu。
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