[发明专利]一种纤维素溶液的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纤维素溶液的制备方法及应用。该方法是将干燥的纤维素加入到一定量的二甲基乙酰胺DMAc溶剂中，在保护气体下145～165℃处理20～30min，然后冷却至100℃后并加入预先称量的LiCl，并加入适量无水氯化钴或者四水乙酸钴，接着纤维素在改溶剂体系中恒温80℃持续搅拌1h，室温静置至纤维素完全溶解。在DMAc/LiCl溶剂体系加入无水氯化钴或者四水乙酸钴后，纤维素的溶解时间明显缩短。而且溶液稳定性很好，所制备的溶液适合静电纺丝等应用研究。

技术领域

本发明属于纤维素领域，具体涉及一种纤维素溶液的制备方法及应用。

背景技术

纤维素是世界上蕴藏量最丰富的天然高分子化合物，生产原料来源于木材、棉花、棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮和甘蔗渣等，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生资源。纤维素具有良好的生物相容性和可降解再生性，对环境无污染。因此，随着石油、煤炭资源的日益枯竭和环境问题的紧张，加快对纤维素的研究开发对人类生态及环境保护，实现可持续发展具有重要意义。由于纤维素具有较强的分子间和分子内氢键作用，且具有较高的取向度和结晶度，因而不能溶解在一般的有机、无机溶剂中。近些年，随着研究的深入，许多新型纤维素溶剂相继开发，为纤维素溶解提供了较好的方法。DMAc/LiCl溶剂体系在高温(150℃)下可以将纤维素完全溶解，已广泛应用于纤维素的分子表征和均相化学改性领域。该体系溶解的纤维素在溶解液中十分稳定。但是不同聚合度的纤维素来说，在DMAc/LiCl溶剂体系下溶解时间不同。在2010年第八期《纺织学报》上的“纤维素LiCl/DMAc溶液的制备及其稳定性”一文中叙述纤维素质量分数越大，配制该溶液所需加热搅拌和室温搅拌时间越长；纤维素聚合度越大，其溶解效果越差。本发明旨在提供一种纤维素溶液的制备方法，缩短纤维素溶解的时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素溶液的制备方法。在DMAc/LiCl溶剂体系加入无水氯化钴或者四水乙酸钴后，纤维素的溶解时间明显缩短,而且溶液稳定性很好。因为DMAc/LiCl溶剂体系溶解的纤维素溶液在适合浓度下可以进行静电纺丝，所以将新溶解方法制备的纤维素溶液进行了静电纺丝应用研究。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种纤维素溶液的制备方法，包括以下步骤：

将干燥的纤维素加入到一定量的二甲基乙酰胺DMAc溶剂中，在惰性气体下145～165℃处理20～30min，然后冷却至100℃后加入预先称量的LiCl，并加入适量无水氯化钴或者四水乙酸钴，恒温80℃持续搅拌1h后室温静置至纤维素完全溶解，溶液体系变成透明溶液；其中的纤维素质量分数为0.5～15％，LiCl的质量分数为DMAc和LiCl总质量的3～18％，无水氯化钴或者四水乙酸钴的质量分数为纤维素质量的0.5～12％；

所述的纤维素、LiCl、DMAc均为无水绝干处理的原料；

所述的纤维素为植物纤维素中的任一种，聚合度为400～1300；

所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。

上述纤维素溶液在静电纺丝法制备纤维素超细纤维中的应用：

将获得的纤维素溶液置于2～25ml医用注射器中，注射器连接喷射针头，针头内径为0.4～0.9mm，纺丝针尖和接收滚筒之间的距离为10～25cm，接收滚筒转速为20～350rpm，在10～35kV电压下静电纺丝，纺丝时间为4～24h，在铝箔上收集到纤维素超细纤维电纺膜。