[发明专利]一种联苯四甲酸二酐的纯度分析方法

说明书

本发明涉及联苯四甲酸二酐的纯度分析方法，该分析方法所用分析仪器是LC‑20AT型高效液相色谱仪，该高效液相色谱仪的分析条件为：柱子C18，柱温25℃，进样量5ml，检测波长250mau,检测时间10min，流动相：乙腈∶0.1重量％甲酸＝3:7。所述的纯度分析方法中，样品配制步骤是：称取0.01g联苯四甲酸二酐样品盛于10ml干燥反应瓶中，加入5ml无水甲醇，加热回流3～4小时后，即可送样检测。按本发明的分析方法检测高纯度联苯四甲酸二酐样品，检测结果为99.8wt％‑99.9wt％纯度。

一.技术领域

本发明涉及联苯四甲酸二酐的纯度分析方法，更确切地说，本发明涉及聚酰亚胺用单体联苯四甲酸二酐的纯度分析方法。

二.背景技术

聚酰亚胺为适应航空航天，微电子工业，汽车等行业的需要，对聚酰亚胺本身的质量提出了新的要求。从而合成聚酰亚胺用的酸酐和二胺质量提出高要求，要求这两种原料纯度在99.5wt％以上。

为了满足用户要求，需要对生产厂家生产的酸酐质量作严格把关，要求工程技术人员寻找快速精准的分析方法。对于联苯四甲酸二酐(BPDA)的纯度分析，化学工作者定会想到用色谱分析方法来分析。用液相色谱或是气相色谱分析方法？分析条件是什么，分析样品制取等技术特征，必须经过实验，付出艰苦劳动来实现。

三.发明内容

本发明者们为了找到精准，快速的分析方法，作了专门的研究，首先对气相色谱法和高效液相色谱法用途作了比较，他们认为气相色谱主要应用于永久气体及一些小分子有机物气体的分离与分析。七十年代初高效液相色谱法已发展成一种强有力的分离与分析的手段，发展速度已超过气相色谱法。高效液相色谱法对一般液体样品均能分析，而特别适宜于分析高沸点，大分子，强极性，热不稳定性化合物和各种离子型化合物。因此被广泛地应用于氨基酸，蛋白质，甾族化合物，糖类，有机酸，生成物，药物，抗菌素，维生素，农药，高聚物以及各种无机盐类的分离与分析。本发明所分析的样品联苯四甲酸二酐的沸点399～400℃，易水解，分解。联苯四甲酸二酐的mp299～301℃，>300℃分解。它们属于有机酸类，选择高效液相色谱法分析更为合理。

通过实验比较，选择LC-20AT型高效液相色谱仪分析联苯四甲酸二酐纯度，分析条件定为：柱子C18，柱温25℃，进样量5ml,检测波长250mau,检测时间10min，流动相：乙腈∶0.1重量％甲酸＝3:7.

本发明用无水甲醇将酸酐甲酯化，使联苯四甲酸二酐转变成联苯四甲酸四甲酯。所以称取0.01g联苯四甲酸二酐样品盛于10ml干燥反应瓶中，加入5ml无水甲醇，加热回流3-4小时即可送样检测。

按本发明的分析方法可检测联苯四甲酸二酐的纯度，检测上海固创化工新材料有限公司提供的高纯度联苯四甲酸二酐样品，检测结果为99.8wt％-99.9wt％纯度。

四.附图说明

图1是高效液体色谱仪LC-20AT检测联苯四甲酸二酐纯度的色谱图。

五.具体实施方式

为了更好实施本发明，特举例说明之，但实施例不是对本发明的限制。

实施例1

称取0.01g联苯四甲酸二酐盛于10ml干燥反应瓶中，加入5ml无水甲醇，加热回流3.5小时，即可送样检测。

用高效液体色谱仪岛津LC-20AT对甲醇酯化的联苯四甲酸二酐样品进行检测。控制检测条件为：柱子C18，柱温25℃，进样量5ml，检测波长250mAU,检测时间10min。流动相：乙腈∶0.1％(重量)甲酸＝3:7。检测结果如图1所示，联苯四甲酸二酐纯度为99.8wt％。

参见图1高效液体色谱仪LC-20AT检测联苯四甲酸二酐纯度的色谱图。以下是用高效液体色谱仪岛津LC-20AT对甲醇酯化的联苯四甲酸二酐样品进行检测的色谱分析报告。