[发明专利]一种耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体及其制备工艺

权利要求书

1.一种耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）凹土粉末的改性处理

称量凹凸棒粘土放入蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用浓度为lmol／L的盐酸在80～100℃中处理1～3小时；向处理后的悬浮液加入活性剂环氧基聚硅氧烷，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，以1500转／分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；

将一定量的SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，在研磨罐中加入氧化锆研磨球，在行星磨进行高速球磨3~4h，将研磨后的凹凸棒粘土悬浮液在离心机中离心处理2~5次，每次5分钟，过滤回收固体物，得到改性凹土；

2）纳米氧化锆前驱体制备

配备2.0mol/L的ZrOCl₂·8H₂O溶液，滴加HCl调节ZrOCl₂·8H₂O溶液的pH值为0.5~1，然后加入聚乙二醇作为表面活性剂，进行搅拌处理，用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶胶，待用；

将透明溶胶陈化30min，进行搅拌，继续滴加乙二酸，使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶，慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液；

3）改性凹土与氧化锆前驱体复合

将改性凹土与水配成凹土浆料，滴加氧化锆前驱体的悬浊液，经过30～60min搅拌后，陈化2～4h，然后将凹凸棒粘土悬浮液在离心机中离心处理2-5次，每次5分钟，过滤回收固体物；

将回收的固体物在550～600℃高温炉中煅烧2～3h，即可得到改性凹土/纳米氧化锆复合粉末。

2.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，凹凸棒粘土的细度为200～400目。

3.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，每800～1000ml蒸馏水中加入100g凹凸棒粘土，用50～100ml lmol／L盐酸处理，再加入5～10ml的活性剂。

4.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，每100g凹凸棒粘土制得的凹凸棒石粘土悬浮液中加入10g分散剂和10~15g六偏磷酸钠。

5.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，ZrOCl₂·8H₂O溶液和聚乙二醇的体积比为40：（3~4）。

6.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤3)中，每20克改性凹土与450～500ml的水配成凹土浆料，滴加150～200ml氧化锆前驱体的悬浊液。

7.权利要求1~6任一项方法制备所得的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体。