[发明专利]蒸汽热溶液蒸发制备TiO2

说明书

本发明公开了蒸汽热溶液蒸发制备TiO₂的方法。将钛盐滴入到有机溶剂中，磁力搅拌并混合，转移到高脚石英杯中，随后在哈氏合金反应釜内加入有机溶剂，并将高脚石英杯放入反应釜中，在温度为240‑500℃下，蒸汽水热反应5小时，反应结束后，反应釜内的冷凝管开始通入冷却水，使釜内温度快速降低，待冷却至室温后，取出杯中产物，杯中产物为固体状态时经过磨细后得到TiO₂光催化剂，杯中产物为液体状态时，经过固液分离，然后加入乙醇洗涤，放入真空烘箱内干燥得到TiO₂光催化剂。本发明得到的TiO₂光催化剂具备催化性能优秀，制备工艺简单安全，在光催化领域有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及蒸汽热溶液蒸发制备TiO₂的方法，属于光催化剂技术 领域。

背景技术

TiO₂在光催化降解领域有着广阔的应用前景，常规方法制备出来 的TiO₂晶体通常暴露出来的是(101)晶面，而(101)面的缺点是载流子 迁移率低、反应活性位置少等。

研究人员发现，TiO₂的(001)面上有着高密度的活性的不饱和Ti 原子，具有比(101)面更高的光催化活性。因此(001)面暴露的TiO₂在光催化领域有着很大的应用潜力。为了让(001)面在晶体生长过程 中暴露，通常需要在制备过程中加入F-离子比如强腐蚀的氢氟酸， 或者强氧化剂比如H₂O₂，加入这些物质会造成一定的安全隐患，不利 于安全生产。

目前最常用的TiO₂制备方法是水热法或者溶剂热法。水热法合成 的样品具有缺陷少，产物的结晶度高，大小均匀等优点。但也存在一 些不足，首先常规水热反应制备TiO₂过程中，用水作为溶剂，水解反 应速率快，因此水解过程难以控制，制备的样品颗粒大，比表面积小 ，对光催化降解性能不利，为了解决这一问题，通常是在反应溶液中 加入分散剂，又会面临难以清洗的问题。其次，常规水热法制备样品 时，受反应釜本身的限制，反应温度通常在220℃以下，因为反应釜 中聚四氟乙烯内衬在230℃时就会严重变形，导致密封不好，容易发 生爆炸危险。但是较低的反应温度会导致样品的晶化程度不高，需要 后续热处理进一步晶化。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了蒸汽热溶液蒸发制备TiO₂的方法，在超 临界状态下反应，得到的TiO₂光催化剂具备催化性能优越，制备工艺 简单安全，在光催化领域有很好的应用前景。

为实现上述发明目的，本发明的蒸汽热溶液蒸发制备TiO₂的方法， 将钛盐滴入到有机溶剂中，磁力搅拌并混合，得到澄清液体，并转移 到高脚石英杯中，随后在哈氏合金反应釜内加入有机溶剂，并将高脚 石英杯放入反应釜中，在温度为240-500℃下，蒸汽水热反应5小时， 反应结束后，反应釜内的冷凝管开始通入冷却水，使釜内温度快速降 低，待冷却至室温后，取出杯中产物，杯中产物为固体状态时经过磨 细后得到TiO₂光催化剂，杯中产物为液体状态时，经过固液分离，然 后加入乙醇洗涤4-5次后，倒掉上清液，放入真空烘箱内干燥得到 TiO₂光催化剂。

所述钛盐为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛或四氟化钛中的 至少一种。

所述有机溶剂为超临界温度低于500℃的醇类化合物。

本发明在超临界条件下进行反应，溶剂在超临界状态时，蒸汽压 升高，密度、表面张力和粘度都变低，这些变化会加快重要离子间的 反应，能够实现通常状态下难以发生的反应。同时，由于反应温度较 高，所制备样品的晶化程度高，不需要后续处理。