[发明专利]一种古龙酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201810096475.3 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN110092719B | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 孙颖;徐杰;石松;郑玺;杜文强;高进 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/716;B01J31/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 古龙酸甲酯 合成 方法 | ||
1.一种古龙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法利用酸性离子交换树脂与聚四氟乙烯颗粒混合构成的材料作为催化剂，填充于固定床反应器中，催化古龙酸与甲醇反应脱水制备古龙酸甲酯；
其中催化剂是将酸性离子交换树脂与聚四氟乙烯颗粒物理混合均匀而成，酸性离子交换树脂与聚四氟乙烯颗粒的质量比例为1:9至1:0.2，记为Cat-A-X:Y，其中A为酸性离子树脂的型号，X：Y为酸性离子交换树脂与聚四氟乙烯颗粒的质量比；催化剂填充方式为，在固定床中分四段填充催化剂，从固定床底部往上依次为1段，2段，3段，4段催化剂；
所述四段不同的催化剂，其X:Y的范围不同；
其中1段催化剂的X:Y=1:9-1:7，2段催化剂的X:Y为1:7-1:5， 3段催化剂的X:Y为1:5-1:3，4段催化剂的X:Y为1:3-1:0.2。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的酸性离子交换树脂为A15，A16，D001，D002，D006中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
所述的古龙酸甲酯合成反应是在固定床反应器内进行的，从反应器的顶端通入古龙酸与甲醇液体。
4.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：反应温度为40-120 oC，质量空速为0.5-3 h-1。
5.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：反应温度为50-60 oC，质量空速为1h-1。
6.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：所述的古龙酸与甲醇的摩尔比为1:1 至1:10。
7.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：所述的古龙酸与甲醇的摩尔比为1:3。
8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：每一段床层从上至下的高度分别为反应器可填装高度的1/4。
9.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：酸性离子交换树脂与聚四氟乙烯颗粒的粒径相同，为 4目到20目之间。
10.按照权利要求9所述的合成方法，其特征在于：粒径为8目。
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