[发明专利]三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极及其制备和应用在审
| 申请号: | 201810095946.9 | 申请日: | 2018-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN108344786A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
| 发明(设计)人: | 郭慢丽;冯岩龙;杨玫;曹玉娟;朱德斌;俞英 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 吴静芝 |
| 地址: | 510006 广东省广州市番禺*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二硫化钼 三维多孔 修饰电极 复合物 电化学检测 复合物涂层 玻碳电极 电极 制备 电子传递能力 化学分析检测 制备和应用 导电性 催化活性 电极反应 灵敏度 | ||
1.一种三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极,其特征在于:包括玻碳电极和三维多孔碳/二硫化钼复合物涂层,三维多孔碳/二硫化钼复合物涂层包裹玻碳电极形成所述三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极。
2.权利要求1所述三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解在水中,得到二硫化钼前驱;
S2:将三维多孔碳分散于溶剂中,得到三维多孔碳泥浆;
S3:将二硫化钼前驱与三维多孔碳泥浆混合后转移到水热反应釜中,水热反应得到三维多孔碳/二硫化钼复合物初产物;
S4:洗涤三维多孔碳/二硫化钼复合物初产物后离心,干燥后得到三维多孔碳/二硫化钼复合物;
S5:将步骤S4所得三维多孔碳/二硫化钼复合物分散在溶剂中,得到三维多孔碳/二硫化钼复合物分散液,然后滴涂到经抛光清洗的玻碳电极上,干燥后得到三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极。
3.根据权利要求2所述的三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极的制备方法,其特征在于:所述钼酸钠、硫代乙酰胺和三维多孔碳的质量比为3:6:1~3:6:3;步骤S2中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求2所述的三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中水热反应温度为180~220℃,反应时间为20~26h。
5.根据权利要求2所述的三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极的制备方法,其特征在于:步骤S5中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述三维多孔碳/二硫化钼复合物分散液的浓度为1.0mg/mL,滴涂量为2~8μL。
6.基于权利要求1所述三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极的电化学检测方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制系列浓度梯度的标准溶液,分别放入工作电极、辅助电极和参比电极,检测工作电极上的电化学响应信号,根据所述电化学响应信号与浓度的对应关系建立浓度-电化学响应信号关系;
2)在待测物溶液中放入工作电极、辅助电极和参比电极,检测工作电极上的电化学响应信号,根据步骤1)所得浓度-电化学响应信号关系,计算得到待测物的浓度;
其中,所述工作电极为权利要求1所述的三维多孔碳/二硫化钼复合物修饰电极。
7.根据权利要求6所述的电化学检测方法,其特征在于:所述待测物为双酚A。
8.根据权利要求6所述的电化学检测方法,其特征在于:所述检测工作电极上的电化学响应信号的方法具体为采用循环伏安法检测工作电极上的氧化峰电流。
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