[发明专利]一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法在审

专利信息
申请号: 201810095274.1 申请日: 2018-01-31
公开(公告)号: CN108318618A 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 邓文海;皮新燕 申请(专利权)人: 天津亿利科能源科技发展股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 代理人: 王晓明
地址: 300110 天津市滨海新区华*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 消解管 高氯 硫酸亚铁铵标准溶液 采油平台 快速检测 生活污水 污水样品 氯离子 掩蔽剂 混匀 消解 试亚铁灵指示液 掩蔽 高浓度硫酸 氯气 检测结果 空白实验 液体转移 消解液 锥形瓶 密闭 滴定 水样 催化剂 催化 校正 取出 污水 检测 记录 分析
【权利要求书】:

1.一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,采用快速密闭催化消解法B对生活污水样品进行COD快速检测,包括以下步骤:

(1)准确吸取3.00ml的水样,置于智能COD消解仪配套消解管中,加入0.5-2ml的掩蔽剂,混匀,然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂,旋紧密封盖,在振荡器上混匀;

(2)然后将智能COD消解仪接通电源,待温度达到165℃时,再将消解管放入智能COD消解仪中,继续等待仪器升温,待消解管内液体也达到165℃时按消解键,仪器会自动计时,待消解仪工作15min后消解完毕;

(3)将消解管取出,放冷至室温,将消解管中液体转移置锥形瓶中用50ml蒸馏水少量多次冲洗,加入3滴试亚铁灵指示液,然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,待溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,同时做空白实验,测定出水样COD浓度。

2.根据权利要求1所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,所述掩蔽剂为0.30g/mL的硫酸汞溶液,硫酸汞溶液中的溶剂为体积份数为30%的硫酸溶液;

所述消解液中包括浓度为0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、0.10g/mL的钼酸铵,所述消解液中的溶剂为体积份数为20%的硫酸溶液;

所述催化剂,具体为0.088g/mL的硫酸-硫酸银溶液。

3.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,步骤(1)中,掩蔽剂的加入量与生活污水中的氯离子浓度有关,具体的对应关系为:生活污水中的氯离子浓度为3000-8000mg/L时,掩蔽剂的加入量为0.5-1mL;生活污水中的氯离子浓度为8000-14000mg/L时,掩蔽剂的加入量为1-1.5mL;生活污水中的氯离子浓度为14000-20000mg/L时,掩蔽剂的加入量为2mL。

4.根据权利要求3所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,高氯根生活污水中氯离子浓度的测定方法为:用移液管量取25ml水样于锥形瓶中,加入25ml蒸馏水,加入1.0ml铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动情况下,用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止,测定污水样品中氯离子浓度。

5.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,掩蔽剂的配制方法为:称取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中,制得掩蔽剂。

6.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,消解液的配制方法为:分别称取配比量的重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵先溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,再用水稀释至设定浓度,制得消解液。

7.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法,其特征在于,催化剂的配制方法为:称取配比量的分析纯硫酸银,溶解于浓硫酸中,制得硫酸-硫酸银溶液。

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