[发明专利]一种稀土层状氢氧化物纳米片及其溶胶的制备方法有效
申请号: | 201810094116.4 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108059182B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 王雪娇;姚传刚;张蓉瑜;常龙娇;王秋实;朱革;王闯;辛双宇 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01F17/10;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 121007 辽宁省锦州市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 层状 氢氧化物 纳米 及其 溶胶 制备 方法 | ||
1.一种稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀,配制成硝酸镧(La(NO3)3)溶液,其中,所述的硝酸镧(La(NO3)3)溶液La3+浓度为0.1~0.20mol/L;
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在硝酸镧(La(NO3)3)溶液中,形成混合液,其中,所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与硝酸镧(La(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比,SO42-:La3+=3~6;
(3)向混合液中加入氨水,调节混合液pH至9~10,并持续搅拌,得到均匀悬浊液;
(4)将均匀悬浊液进行反应,获得产物;其中,所述的反应温度为-4~-2℃,反应时间为12~24h;
(5)反应结束后立即进行离心分离,离心分离后干燥得到稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片,厚度为3~6nm,其中,所述的干燥温度为40~70℃,干燥时间为12~18h,n=2。
2.根据权利要求1所述的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)在硝酸镧(La(NO3)3)溶液中的溶解时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,形成均匀悬浊液的搅拌时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,离心分离的转数为9000~12000r/min,时间为10~20min。
5.一种稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片溶胶制备方法,其特征在于,所述的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片溶胶由权利要求1制备的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片制备而成,具体包括以下步骤:
(1)按配比,制备的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片质量:甲酰胺溶液体积=0.1:(100~300),单位g:ml,取权利要求1制备的稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片,置于甲酰胺溶液中;
(2)将含有稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片的甲酰胺溶经超声离心处理后,取上层液,制得稀土层状氢氧化物La2(OH)4SO4·nH2O纳米片溶胶,其中,超声时间为20~50min,离心转速为8000~12000r/min,离心时间为5~10min。
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