[发明专利]磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法

权利要求书

1.一种磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

（1）向1000ml的具塞试剂瓶加入400-600ml的二甲基亚砜、4-6g凯夫拉纳米纤维、2-4g氢氧化钾，搅拌5-7天形成浓度为9-11g/L的凯夫拉纳米纤维均相溶液；

（2）在20-35℃下，在经过食人鱼溶液处理的玻璃片上滴加4-6ml凯夫拉纳米纤维均相溶液，在旋涂机上以每分钟500-1500转的速度下旋涂15-25秒后，将玻璃片浸泡在去离子水中5-10秒；其中，食人鱼溶液：浓度为98wt%的浓硫酸与浓度为30wt%过氧化氢按体积比7：3混合而成；

（3）在20-35℃下，在玻璃片上滴加1-3ml 碲化镉水溶液，在75-85℃烘箱内烘2-4小时后，再次滴加2-4 ml碲化镉水溶液，继续在75-85℃烘箱内烘2-4小时；

（4）在20-35℃下，在玻璃片上滴加2-5 ml浓度为85wt%的磷酸溶液，在旋涂机上以每分钟300-1000转的速度下旋涂30-10秒；

（5）重复步骤（3），完成一层自组装，记为(Kevlar-CdTe-PA)₁自组装膜；

（6）重复（2）-（5）的步骤2-5次，得到具有3-6层自组装结构的 (Kevlar-CdTe-PA) _3-6复合膜；

（7）将 (Kevlar-CdTe-PA)_3-6复合膜从玻璃片上剥离出，在75-85℃烘箱内烘1-3小时，记为(Kevlar-CdTe-PA)_3-6复合膜；

（8）在20-30℃下，将复合膜(Kevlar-CdTe-PA)_3-6浸泡在装有质量分数为40%-85%磷酸水溶液的具塞容器中1-4天，得到(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/(40%-85%)PA复合膜。

2.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，步骤（1）中，向1000ml的具塞试剂瓶加入500ml的二甲基亚砜、5g凯夫拉纤维、3g氢氧化钾，搅拌5-7天形成浓度为10g/L的凯夫拉纤维均相溶液。

3.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，步骤（2）中，在20-35℃下，在经过食人鱼溶液处理的玻璃片上滴加5ml凯夫拉纳米纤维均相溶液，在旋涂机上以每分钟500-1500转的速度下旋涂20秒后，将玻璃片浸泡在去离子水中5-10秒。

4.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，步骤（3）中，在20-35℃下，在玻璃片上滴加1-3ml 碲化镉水溶液，在80℃烘箱内烘2-4小时后，再次滴加2-4 ml碲化镉水溶液，继续在80℃烘箱内烘2-4小时。

5.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，步骤（7）中，将 (Kevlar-CdTe-PA)_3-6复合膜从玻璃片上剥离出，在80℃烘箱内烘2小时，记为(Kevlar-CdTe-PA)_3-6复合膜。

6.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，制备的(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/PA复合膜中，磷酸PA与其他物质的质量比为50%-130%。

7.根据权利要求1所述的磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，制备的(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/(40-85%)PA复合膜厚度为30-100μm，每层自组装膜的厚度为15-20μm。