[发明专利]一种具有高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二价铁源、掺杂剂与水配制成掺杂型二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液，所述掺杂剂为硫酸钛、硫酸镁、偏钒酸铵、硫酸锰或草酸铌；

(2)将掺杂型二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂混合反应，反应结束后，将混合物熟化，得到掺杂型二水磷酸铁料浆，过滤，洗涤，干燥，得到掺杂型二水磷酸铁粉末；

(3)将步骤（2）得到的掺杂型二水磷酸铁粉末与助熔剂充分混合后，高温脱除结晶水，得到大单晶掺杂型无水磷酸铁，其颗粒大小为0.5～2 μm；

(4)将步骤（3）得到的大单晶掺杂型无水磷酸铁、碳源与锂盐配制成水溶液，砂磨后，得到前驱体浆料；

(5)步骤（4）得到的前驱体浆料经干燥、造粒、烧结后，得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（1）中二价铁源为硫酸亚铁，掺杂型二价铁源溶液中铁的含量为4.5～7 %。

3.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（1）掺杂剂中的掺杂元素钛、镁、钒、锰或铌在二价铁源溶液中的含量为0.005～0.01%。

4.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（1）中磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸，磷源溶液中含磷量为3～6%。

5.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（2）中氧化剂为双氧水或过氧乙酸，沉淀剂为氨水、氢氧化钠或尿素。

6.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（2）中掺杂型二价铁源溶液中的铁、磷源溶液中的磷、掺杂型二价铁源溶液中的掺杂元素、氧化剂的摩尔比为0.97～1：1～1.05：0.001～0.005：0.5～0.7。

7.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（3）中助熔剂为氧化锶、二氧化钛或硼酸，其中，掺杂型二水磷酸铁粉末与助熔剂的质量比为0.95～1.05：0.001～0.01。

8.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（4）中碳源为葡萄糖、蔗糖、吐温80、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、酒石酸或淀粉，锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂或醋酸锂，其中，锂：铁：磷的摩尔比为1～1.06：1：1～1.06。

9.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（4）中砂磨后得到的前驱体浆料的粒度D50为400～1100 nm。

10.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，步骤（5）中的烧结温度为600～800 ^oC，烧结时间为4～8 h。