[发明专利]一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备和在聚丙烯中的应用在审

专利信息
申请号: 201810092207.4 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN108467594A 公开(公告)日: 2018-08-31
发明(设计)人: 任亮;李中诚;张明耀;陆影;陈丹;李佳声;张宇 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C08L85/02 分类号: C08L85/02;C08G79/04;C08L23/12
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 庄文莉
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 聚丙烯 阻燃剂 制备 磷氮膨胀型阻燃剂 工业化批量生产 聚合物型阻燃剂 聚丙烯材料 安全环保 缩合反应 阻燃性能 苯基磷 耐高温 三乙胺 氮源 酸源 应用
【说明书】:

本发明涉及一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备及其在聚丙烯中的应用,所述阻燃剂的结构式如式I所示:其中n为1‑1000的自然数。其通过苯基磷酰二氯与DDM在三乙胺存在的条件下进行缩合反应制备得到。该方法步骤简单,高效,安全环保,所得阻燃剂属于聚合物型阻燃剂且含有碳源、酸源、氮源,耐高温,便于工业化批量生产。将该阻燃剂用于聚丙烯材料中,可明显提高聚丙烯的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及阻燃剂高分子材料技术领域,具体地说,涉及一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备和在聚丙烯中的应用。

背景技术

随着社会的进步,人们生活水平的不断提高,各种高分子材料广泛的应用与人们的日常生活中。其中因为这些材料的燃烧从而引起的火灾多不胜数,而且高分子材料在燃烧过程中产生的热量多,温度高而且产生大量的黑烟,这些问题给逃难,救生,消防工作等都带来了严重困难,所以我们需要对这些高分子材料进行阻燃处理。

膨胀阻燃技术发展于世纪年代中期,是一种新型无卤阻燃技术。利用该技术对材料进行阻燃处理时,能够在材料的表面形成有效的碳层从而保护了内部基材受到破坏,同时也会释放不可燃气体稀释氧气,产生“吹熄效应”有效的阻止了材料的继续燃烧。膨胀阻燃技术既克服了卤系阻燃技术燃烧烟雾大,放出有毒和腐蚀性气体等缺陷;同时也避免了无机氧氧化物阻燃技术添加量大对材料机械性能产生的影响。因此,膨胀阻燃技术已成为当前研究的重要方向之一,研制综合性能优异且环保的无卤膨胀阻燃复合材料,具有十分广阔的发展前景,己成为阻燃研究的重要方向。但是小分子的膨胀型阻燃剂在材料的加工过程中易析出,易迁移同时与材料的相容性不好,因此,合成分子量较大的膨胀型阻燃剂是我们解决这类问题的一个重要手段之一。

在高分子材料中,目前,聚丙烯(质轻、耐腐蚀、易加工等优良特性,是一种在日常生活生产中被广泛应用的高分子聚合物之一。但是聚丙烯极易燃烧,一旦引起火灾就很难控制,因此我们需要对聚丙烯进行阻燃改性,提高其在使用过程中的火安全性,使其满足所需行业的阻燃要求是极其重要的。通常应用在聚丙烯的阻燃剂有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、金属氢氧化物、膨胀型阻燃剂等。目前应用最为广泛的为磷氮膨胀型阻燃剂,是一种新型的磷氮阻燃剂,这类阻燃剂同时含有酸源、气源、碳源,能够同时在气相和凝聚相发挥作用。以此将膨胀型阻燃剂应用与聚丙烯中来扩大其应用范围。目前有些阻燃剂如磷酸酯与磷酸三聚氰胺盐类两种成分的简单混合如专利号CN1335332A,CN1923882A等其添加量大阻燃效果不理想等。

发明内容

针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备和在聚丙烯中的应用。该阻燃剂属于大分子聚合物型阻燃剂,分子量大合成工艺简单,热稳定性好适合聚丙烯的加工条件,集碳源,气源,酸源于一身的环保型阻燃剂。在加入到聚丙烯中明显的提高了聚丙烯的阻燃性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

第一方面,本发明提供了一种磷氮膨胀型阻燃剂,所述阻燃剂的结构式如式I所示:

其中n为1-1000的自然数。

第二方面,本发明提供了一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:苯基磷酰二氯与4,4’-二氨基二苯甲烷在三乙胺存在的条件下进行缩合反应,即得所述磷氮膨胀型阻燃剂。

所述缩合反应方程式如下:

优选地,所述制备方法具体包括以下步骤:

将4,4’-二氨基二苯甲烷加入苯基磷酰二氯中反应1-2小时,然后加入三乙胺后再反应6-10小时,所得反应液经洗涤、干燥后即得所述磷氮膨胀型阻燃剂。

优选地,所述苯基磷酰二氯、4,4’-二氨基二苯甲烷和三乙胺的摩尔比为1:(1‐1.2):(2-4)。

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