[发明专利]铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810091637.4 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108067283B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 李勃;高爽 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人: | 曾昭毅;郑海威 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铌氮共 掺杂 氧化锌 光催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料的制备方法,包括以下步骤:配置1‑1000mmol/L的铌锌醇溶液和0.01‑0.1mg/mL的碱液,混合搅拌30‑120分钟,进行水解沉淀反应,获得悬浊液;将所述悬浊液离心收集粉末,用二次去离子水和无水乙醇交替洗涤,放入干燥箱在50‑60℃温度下干燥;将所述干燥后的粉末在300‑550℃温度下预晶化处理0‑300分钟后,在400‑700℃温度下,氨气气氛中保温30‑300分钟,即得。本发明制备工艺流程简单,大大降低了材料制备过程中的操作要求,适合工业化的推广。本发明还提供一种铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料及其应用。
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料制备与净水环境保护技术领域,具体为一种铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源危机及环境污染是当今时代人类所面临的两大难题,光催化技术因为能有效利用太阳能,几乎可以将任何有机分子氧化,矿化为二氧化碳和无机离子,在降解水中的有机污染物,杀灭水中细菌、病毒等微生物方面受到人们的广泛关注。在众多的光催化剂中,一些宽禁带的n型半导体如二氧化钛、氧化锌、氧化锡等因低毒、廉价、稳定性高和环境友好型等特点被广泛的应用于光解水制氢、太阳能电池和环境修复等领域。如何实现宽禁带半导体光催化剂的可见光响应,是提高太阳能利用率的一个重要方向,同时也是光催化材料设计的一个热点研究方向。常用的方法是往宽禁带半导体中引进杂质能级,改变宽禁带半导体的缺陷类型,进而拓宽本体材料的光吸收范围,实现整体材料的可见光以及红外波段的太阳光响应。
非金属元素氮元素的掺杂,往往被认为能实现宽禁带半导体的可见光吸收,如二氧化钛、氧化锌等。但是,现有的技术手段大多采用在含氮源的气氛下(如氮气、氨气等)热处理的方法来实现材料的氮掺杂,对于常见的宽禁带半导体氧化锌来说,由于其自身缺陷化学的复杂性以及晶体结构的特殊性,导致了氧化锌氮掺杂的不稳定性,往往得不到理想的氮掺杂效果。因此,通过材料组成的设计,引入另外掺杂元素往往能改变本体氧化物材料体系的缺陷类型,从而促进另一元素的掺杂以及其掺杂后的稳定性。在二氧化钛体系的研究中,已有不少共掺杂的技术来促进非金属元素的掺杂以及实现材料的可见光吸收。因此,从缺陷化学的角度上分析,也可通过往氧化锌体系中引入高价态的掺杂元素,增加材料体系的氧空位,从而促进非金属元素的掺杂,提高整个掺杂体系的稳定性。另外,为了便于工业化推广以及日益复杂的环保需求,开发一种简单可行的具有理想掺杂效果的氧化锌基光催化材料,进一步拓宽氧化锌基光催化剂的太阳光响应,是环境修复材料领域以及太阳能利用领域一个重要的研究方向。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种具有理想掺杂效果的氧化锌基光催化材料。
所述铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
配置1-1000mmol/L的铌锌醇溶液和0.01-0.1mg/mL的碱液,混合搅拌30-120分钟,进行水解沉淀反应,获得悬浊液;
将所述悬浊液离心收集粉末,用二次去离子水和无水乙醇交替洗涤,放入干燥箱在50-60℃温度下干燥;
将所述干燥后的粉末在300-550℃温度下预晶化处理0-300分钟后,在400-700℃温度下,氨气气氛中保温30-300分钟,获得所述铌氮共掺杂的氧化锌基光催化材料。
进一步地,所述铌锌醇溶液是将氯化锌和氯化铌溶于所述醇溶液中制得,其中所述氯化铌中铌原子与所述氯化锌锌原子比为(0.1-1):20。
进一步地,所述铌锌醇溶液中醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的一种或几种。
进一步地,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的乙醇溶液。
进一步地,所述预晶化处理是在含有氧气的气氛下进行。
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