[发明专利]一种三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在室温条件下，将介孔材料粉末溶解于溶液中，再在真空干燥箱中进行真空干燥，然后滴加正己烷或二氯甲烷，再滴加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行还原，再进行洗涤离心，最后将介孔材料粉末进行溶解，得三维有序介孔贵金属纳米颗粒；

当三维有序介孔贵金属纳米颗粒为三维有序介孔Au纳米颗粒时，则包括以下步骤：

在室温条件下，将介孔材料KIT-6分子筛粉末溶于HAuCl₄.4H₂O乙醇溶液中，再在真空干燥箱中进行干燥，使介孔材料KIT-6分子筛粉末转变为黄色粉末，然后再滴加正己烷或二氯甲烷，随后滴加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行还原，使黄色粉末变为黑色粉末，再将黑色粉末进行洗涤离心，然后将黑色粉末溶解于蒸馏水中，再加入HF静置，最后再进行离心及洗涤，得三维有序介孔Au纳米颗粒；

在真空干燥箱中进行干燥的过程中，真空干燥箱内的温度为30℃～50℃，干燥时间为24h。

2.根据权利要求1所述的三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，还原的时间根据三维有序介孔Au纳米颗粒尺寸进行调整，还原时间范围为1h-72h。

3.根据权利要求1所述的三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，介孔材料KIT-6分子筛粉末、HAuCl₄.4H₂O乙醇溶液、正己烷或二氯甲烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、蒸馏水及HF的比例为10mg：1mL：100ul：10ul：4mL：2mL，其中，HAuCl₄.4H₂O乙醇溶液的浓度范围为0.1mM～1M；HF的体积浓度为20％～40％。

4.根据权利要求1所述的三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，三维有序介孔Au纳米颗粒的直径为50nm-500nm，孔径为2-15nm。

5.根据权利要求1所述的三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，

黑色粉末通过无水乙醇洗涤若干次，然后再进行离心；

用HF溶解介孔材料KIT-6分子筛粉末，再进行离心，然后通过无水乙醇洗涤若干次。

6.根据权利要求1所述的三维有序介孔贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，当三维有序介孔贵金属纳米颗粒为三维有序介孔Pt纳米颗粒时，则包括以下步骤：

在室温条件下，将10mg的介孔材料KIT-6粉末溶于0.1M、10mL的K₂PtCl₄水溶液中，在真空干燥箱中干燥24h，使溶液中的白色粉末转变为橙色粉末，再滴加100ul的正己烷或二氯甲烷，随后滴加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行还原，使橙色粉末转变为黑色粉末，然后将黑色粉末用无水乙醇洗涤若干次，离心后用体积浓度为20％的HF溶解介孔材料KIT-6粉末，最后离心后通过无水乙醇洗涤若干次，得三维有序介孔Pt纳米颗粒；

当三维有序介孔贵金属纳米颗粒为三维有序介孔Au-Ag纳米颗粒时，则包括以下步骤：

在室温条件下，将10mg的介孔材料KIT-6粉末溶于1mL、3mM的HAuCl₄.4H₂O乙醇溶液中，再滴加25ul、3mM的AgNO₃，然后在真空干燥箱中干燥24h，使溶液中的白色粉末转变为黄色粉末，再滴加100ul的正己烷或二氯甲烷，随后滴加10ul的1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行还原，使黄色粉末转变为黑色，然后将黑色粉末用无水乙醇洗涤若干次，离心后用体积浓度为20％的HF溶解介孔材料KIT-6粉末，最后离心后用无水乙醇洗涤若干次，得三维有序介孔Au-Ag合金纳米颗粒。

7.权利要求1～6中任意一项所述制备方法制备得到的三维有序介孔贵金属纳米颗粒在表面增强拉曼散射光谱方面的应用。