[发明专利]一种低成本去除多晶硅中碳、氮杂质的方法有效
| 申请号: | 201810090754.9 | 申请日: | 2018-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN108557825B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 石爽;张磊;姜大川;谭毅;李鹏廷 | 申请(专利权)人: | 青岛蓝光晶科新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 266200 山东省青岛市即墨市蓝色*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 去除 多晶 硅中碳 杂质 方法 | ||
1.一种低成本去除多晶硅中碳、氮杂质的方法,其特征是:包括以下步骤:
A.配料:将多晶硅在铸锭或提纯过程中产生的顶皮料、边皮料作为原料,其中,顶皮料中富含SiC、Si3N4硬质夹杂,边皮料中含有较高的氧杂质,按照原料配比公式计算所需的各部分原料的质量:
式中,n/m是边皮料和顶皮料的比例,MO、MC和MN分别是氧、碳、氮元素的摩尔质量,wO是边皮料中的氧含量,wC和wN分别是顶皮料中的碳和氮的含量;
B.装料:将硅原料按照上述配比清洗、混合后,分别装入料仓、熔炼坩埚、送料小车中,在凝固坩埚中用高纯硅料铺底;
C.预热电子枪:装料完毕后,电子束炉抽真空,当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪,其中2把电子枪照射熔炼坩埚,另1把电子枪照射凝固坩埚,预热20-40min,预热完成后进入硅料熔化阶段;
D.硅料熔化:根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa,逐渐增加2把照射熔炼坩埚的电子枪功率到300kW,单枪按照10kW-30kW-50kW-100kW-150kW-200kW-250kW–300kW增加熔炼功率,保持功率在300kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化,并开始与石英砂反应;逐渐增加照射凝固坩埚的电子枪功率到250kW,按照10kW-30kW-50kW-100kW-150kW-200kW-250kW增加熔炼功率,保持功率在250kW使凝固坩埚内铺底的硅料完全熔化;
E.硅料熔炼:2把照射熔炼坩埚的电子枪功率继续保持300kW熔炼硅料10-60min;
F.硅液倾倒:将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭,硅液倾倒,倾倒完成后,将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW;
G.倾倒完成后,打开料仓阀门,再将一定量的硅原料加入到熔炼坩埚中,照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW,另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程,重复次数根据所需硅锭的质量进行;
H.降束凝固:熔炼结束后,照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固,冷却后将硅锭取出。
2.根据权利要求1所述的一种低成本去除多晶硅中碳、氮杂质的方法,其特征是:所述步骤B中高纯硅料的纯度在5N以上。
3.根据权利要求1所述的一种低成本去除多晶硅中碳、氮杂质的方法,其特征是:所述步骤H中降束凝固为250kW-200kW-150kW-120kW–0,间隔均为5分钟。
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